[发明专利]一种光引发自由基串联反应制备稀磁聚合物分散液晶的方法及其产品在审
申请号: | 202111465484.3 | 申请日: | 2021-12-03 |
公开(公告)号: | CN114149550A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 何正红;孟祥申;林跃强;刘晓东;李建 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F2/48;G02F1/1334 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 廖曦 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引发 自由基 串联 反应 制备 聚合物 分散 液晶 方法 及其 产品 | ||
1.一种光引发自由基串联反应制备稀磁聚合物分散液晶的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)制备油酸包裹的γ-Fe2O3磁性纳米微粒粉末:将γ-Fe2O3磁性纳米微粒与水混合后加热至65~75℃,加入预热至30~60℃的油酸,保温30~70min后自然冷却至室温,清洗干燥后研磨分散得到油酸包裹的γ-Fe2O3磁性纳米微粒粉末;
(2)制备稀磁液晶胶体:将所述油酸包裹的γ-Fe2O3磁性纳米微粒粉末分散在正己烷中形成正己烷中间胶体,再加入液晶进行搅拌至分散均匀,加热至40~60℃使正己烷挥发,得到γ-Fe2O3基液晶磁性胶体;
(3)制备稀磁聚合物分散液晶:先将光敏引发剂和聚合物单体混合形成聚合物前驱体,再加热至65~100℃后与65~100℃的γ-Fe2O3基液晶磁性胶体混合形成混合液,将混合液通过毛细方法注入样品盒中,通过紫外线照射使其发生聚合反应即可得到稀磁聚合物分散液晶。
2.根据权利要求1所述制备稀磁聚合物分散液晶的方法,其特征在于,步骤(1)中所述γ-Fe2O3磁性纳米微粒按照如下方法制备:
(1)制备FeOOH@Mg(OH)2前驱体:将碱性介质加入到FeCl3与Mg(NO3)2的混合水溶液中,加热沸腾3~5min后冷却至室温,通过化学沉淀法生成FeOOH@Mg(OH)2,用稀HNO3水溶液清洗至pH值为7~8,经离心分离、脱水、干燥和研磨得到FeOOH@Mg(OH)2前驱体;
(2)制备γ-Fe2O3磁性纳米微粒:将所述FeOOH@Mg(OH)2前驱体加入温度40~90℃的FeCl2处理液中,保温20~60min,自然冷却至室温,离心分离、脱水、干燥和研磨得到类球形、平均粒径为9.5~12.5nm的γ-Fe2O3磁性纳米微粒。
3.根据权利要求2所述制备稀磁聚合物分散液晶的方法,其特征在于,步骤(1)中所述FeCl3与Mg(NO3)2的摩尔比为2:1;所述碱性介质为浓度为0.5~1.0mol/L的氢氧化钠水溶液,所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与FeCl3的摩尔比为3:2~2:1,所述氢氧化钠水溶液与混合水溶液的体积比,8:1~12:1;所述稀HNO3水溶液的浓度为0.005~0.02mol/L;
步骤(2)中所述FeOOH@Mg(OH)2前驱体与FeCl2处理液的质量体积比为1:60~1:100,g:mL,所述FeCl2处理液为浓度为0.03~0.22mol/L的FeCl2水溶液。
4.根据权利要求1所述制备稀磁聚合物分散液晶的方法,其特征在于,步骤(1)中所述γ-Fe2O3磁性纳米微粒与水的质量体积比为1:20~1:80,g:ml;
所述γ-Fe2O3磁性纳米微粒与油酸的质量体积比为1:0.1~1:1,g:ml;
所述清洗干燥具体为:先用磁分离得到微粒沉淀,经过丙酮反复清洗后用真空抽滤得到固体,再自然干燥即可。
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