[发明专利]一种用于CO2

权利要求书

1.一种用于CO₂电还原高效产甲酸的Ni调控Bi-p轨道催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）合成Ni掺杂的Bi/Bi₂O₂CO₃纳米片前体：将铋盐、镍盐和甲酸钾溶解在含有N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中，在室温下超声搅拌，形成均匀溶液；然后将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬反应釜中，置于烘箱中反应；待反应结束后，通过离心收集灰黑色沉淀，用去离子水洗涤，然后真空干燥，得到Ni掺杂的Bi/Bi₂O₂CO₃纳米片前体Ni@Bi/BOC-NSs；所述混合溶液中铋盐的质量浓度为10.50~22.05 g/L，镍盐的质量浓度为0.15~3.0 g/L，甲酸钾的质量浓度为3.5~6.5 g/L；所述超声搅拌的超声频率为32~40 kHz，超声搅拌的时间为20~30 min；步骤（1）所述置于烘箱中反应的温度为160~200℃，反应的时间为4~12 h；

（2）合成Ni掺杂的Bi纳米片：Ni掺杂的Bi纳米片是由上述Ni@Bi/BOC-NSs前体进行电还原获得；在电还原过程中，Bi₂O₂CO₃物种被还原成金属Bi，最终得到Ni调控Bi-p轨道催化剂Ni@Bi-NSs；所述电还原的条件为Ni@Bi/BOC-NSs前体在CO₂饱和的KHCO₃溶液中在-0.90 Vvs. RHE下电还原1~3 h。

2.根据权利要求1所述的一种用于CO₂电还原高效产甲酸的Ni调控Bi-p轨道催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铋盐为五水合硝酸铋、氯化铋、乙酰丙酮铋的其中一种或几种；步骤（1）所述镍盐为六水合硝酸镍、氯化镍、乙酰丙酮镍的其中一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种用于CO₂电还原高效产甲酸的Ni调控Bi-p轨道催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镍盐和铋盐的摩尔比为3:97、5:95、7:93、10:90。

4.根据权利要求1所述的一种用于CO₂电还原高效产甲酸的Ni调控Bi-p轨道催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述离心处理的转速为6000~9000 r/min；步骤（1）所述真空干燥的温度为60~80℃，真空干燥的时间为8~12 h。

5.一种由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的Ni调控Bi-p轨道催化剂。

6.权利要求5所述的Ni调控Bi-p轨道催化剂在CO₂电还原高效产甲酸反应中的应用。

7.根据权利要求6所述的Ni调控Bi-p轨道催化剂在CO₂电还原高效产甲酸反应中的应用，其特征在于，用Ni调控Bi-p轨道催化剂制备电极，然后对电极进行CO₂还原电化学性能测试，所述电极的制备包括以下步骤：

（1）电极浆料的制备：将Ni调控Bi-p轨道催化剂分散在含0.84 wt.% Nafion的乙醇溶液中，超声后得均匀的浆料；

（2）催化剂电极的制备：取步骤（1）所得浆料滴涂在碳纸电极上，待自然晾干后，得到电解池的负极电极。