[发明专利]一种紫外光固化荧光微球及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111471865.2 申请日: 2021-12-03
公开(公告)号: CN114479828A 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 黄鹏;陈权弟;朱小吒;余江洋;傅彬;何江龙;杨容;何文武;张坤武 申请(专利权)人: 江西隆源化工股份有限公司
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/06;C08F120/14;C08F112/08;C08F2/48
代理公司: 南昌迈恩知识产权代理事务所(普通合伙) 36139 代理人: 徐克寒
地址: 331200 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫外 光固化 荧光 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种紫外光固化荧光微球及其制备方法,涉及荧光微球技术领域。其制备步骤如下:S1:在带有搅拌器、温度计、冷凝管、恒压漏斗和通气导管的四口瓶中,依次加入聚合物单体、引发剂、分散介质和电解质进行搅拌,搅拌均匀后得到混合液A。本发明采用紫外光固化的方法使得荧光染料与微球基体相结合,进而能够有效的对荧光染料进行固定,起到了对荧光染料的保护作用,且采用本发明的制备方法,使得发明产品的紫外光固化过程只进行了部分,因此采用此发明的制备方法制作的颜料在使用的过程中接触到紫外线后,其能够吸收紫外线进行进一步的固化,由于紫外线被吸收,且颜料的固化程度进一步增加,进而使得染料的性能较为稳定。

技术领域

本发明涉及荧光微球技术领域,具体为一种紫外光固化荧光微球及其制备方法。

背景技术

荧光染料分为无机荧光颜料(比如荧光灯及防伪用的荧光油墨上用的荧光染料)和有机荧光染料(又称日光荧光染料),具备一些特定的化学结构的物质才会具有荧光特性。而这些荧光染料本身往往在耐光和耐溶剂等性质方面具有先天不足。而克服这些先天不足的方法是,需要将它们通过化学或物理的方法熔合到高分子材料的构架中形成荧光颜料,用于这种目的的高分子材料,既起到荧光染料的溶剂作用,同时也为荧光染料提供了保护,从而赋予荧光染料更好的耐光和耐溶剂等性能。

在制作荧光颜料的过程中,往往需要在制作原材料中加入固化剂来交联可键联树脂中的分子,以达到均匀分散荧光染料和固化荧光染料的目的,但是采用固化剂固化荧光染料制作出的荧光颜料其固化效率较差,利用此类荧光颜料生产产品时,容易导致产品的耐光色牢度性能较低,为了提高荧光颜料对荧光染料的固化效率,往往会在配方中加入大量的固化剂,而过量固化剂的使用容易对环境造成污染,为此提出一种紫外光固化荧光微球及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种紫外光固化荧光微球及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种紫外光固化荧光微球的制备方法,其制备步骤如下:

S1:在带有搅拌器、温度计、冷凝管、恒压漏斗和通气导管的四口瓶中,依次加入聚合物单体、引发剂、分散介质和电解质进行搅拌,搅拌均匀后得到混合液A;

S2:通过通气导管向混合液A中持续通入保护气体连续反应20-60分钟后,再升温至60-80℃,反应12-36小时,得到反应液B;

S3:将反应液B降温至35℃以下后进行出料,将反应液B过滤除去其中的凝聚物,并通过离心机进行离心处理后,采用去离子水进行洗涤三次,最后将离心产品在40-60℃的环境下进行真空干燥,得到微球基体;

S4:向带有搅拌器、温度计、冷凝管、恒压漏斗和通气导管的四口瓶中,分别加入微球基体、光引发剂、溶剂和有机染料进行搅拌并持续通入保护气体,在搅拌的过程中使用紫外光进行照射反应,照射反应完成后采用低压蒸馏除去溶剂,得到紫外光固化荧光微球。

优选的,所述S1步骤中聚合物单体为甲基丙烯酸甲酯或者苯乙烯中的任意一种。

优选的,所述S1步骤中引发剂为过硫酸钾,所述分散介质为乙醇和甲苯的混合物或者为乙醇和水的混合物,所述电解质为氯化钠。

优选的,所述S2和S4步骤中的保护气体为氮气或者惰性气体中的任意一种。

优选的,所述S1步骤中聚合物单体、引发剂、分散介质和电解质的质量比依此为1000-1500∶5-15∶4500-6000∶5-10。

优选的,所述S4步骤中微球基体、光引发剂、溶剂和有机染料的质量比依次为50-100∶15-30∶1000∶100-400,其中光引发剂为2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮或者2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基) 苯基]-1-丙酮中的任意一种,其中溶剂丙酮。

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