[发明专利]一种杂质TS-3B的制备方法在审
| 申请号： | 202111494378.8 | 申请日： | 2021-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN114149442A | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 魏旭力;米倩;徐明琴;邹谨霜;孙琼芳 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/056 | 分类号： | C07D491/056 |
| 代理公司： | 武汉天领众智专利代理事务所(普通合伙) 42300 | 代理人： | 高兰 |
| 地址： | 441000 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 杂质 ts 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种杂质TS-3B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：原料准备：称取8.00gTS-3A，其中TS-3A为C14H23NO4，并将称取好的TS-3A放入到三口瓶中；
步骤二：溶解搅拌：向三口瓶中加入乙醇溶液对TS-3A进行溶解，然后再加入0.5％盐酸水溶液，搅拌19h，再将温度升高时60-65℃，并搅拌反应1.5h；
步骤三：减压浓缩：经过反应得到的液体经过减压浓缩，直至浓缩至干；
步骤四：对剩余物中加入80ml乙酸乙酯，再搅拌升温回流1.5h；
步骤五：冷却过滤：将升温回流后的液体搅拌析晶3h，然后再通过过滤器对溶液进行过滤；
步骤六：将过滤后的得到的固体进行挤压去除其中多余的水分，得到滤饼，再使用20ml乙酸乙酯对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼在50-55℃的环境下干燥2h，从而得到4.80g黄色固体。
2.根据权利要求1所述的一种杂质TS-3B的制备方法，其特征在于，所述三口瓶的容积为500ml。
3.根据权利要求2所述的一种杂质TS-3B的制备方法，其特征在于，所述加入的盐酸水重量为120.00g。
4.根据权利要求3所述的一种杂质TS-3B的制备方法，其特征在于，经过升温回流的液体先放置在外部环境中自然降温，然后再搅拌析晶。
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