[发明专利]一种从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法有效
| 申请号： | 202111500969.1 | 申请日： | 2021-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN114276318B | 公开（公告）日： | 2023-06-20 |
| 发明（设计）人： | 刘卫东;尹霖;刘欢;周锦萍;臧阳陵;杜升华;罗先福;李萍;王燕 | 申请（专利权）人： | 湖南海利化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/86 | 分类号： | C07D307/86;A01P5/00;A01P7/02;A01P7/04 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 马俊 |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 克百威 生产 母液 回收 品质 方法 | ||
1.一种从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.浓缩克百威生产母液，并向浓缩所得产物中添加甲基异氰酸酯进行反应；
S2.从步骤S1所得混合物中结晶出克百威粗品；
S3.对所述克百威粗品进行重结晶即得；所述重结晶采用的溶剂中包括水和四氢呋喃；
所述克百威粗品与所述重结晶采用的溶剂的质量比为1:3~4；
所述溶剂中，所述四氢呋喃的质量浓度为68~72%。
2.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，所述浓缩的温度为85~95℃。
3.根据权利要求2所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，所述浓缩过程中去除的溶剂质量占所述克百威生产母液质量的65~80%。
4.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应的温度为55~60℃。
5.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应的时长为1~1.5h。
6.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，步骤S1中，所述甲基异氰酸酯与所述克百威生产母液中克百威的摩尔比为3%~6%。
7.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，步骤S2中，所述结晶的方法为冷却结晶。
8.根据权利要求7所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，所述冷却结晶的温度为0~10℃。
9.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，步骤S3中，所述重结晶采用的溶剂中，所述四氢呋喃的质量浓度为70%。
10.根据权利要求1所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，步骤S3中，所述重结晶包括先以所述重结晶采用的溶剂溶解所述克百威粗品，之后冷却析出所述克百威。
11.根据权利要求10所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，所述溶解的温度≤60℃。
12.根据权利要求10所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，所述冷却析出的温度为0~5℃。
13.根据权利要求10所述的从克百威生产母液中回收高品质克百威的方法，其特征在于，所述冷却析出的时间为0.5~1h。
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