[发明专利]一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法

权利要求书

1.一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：取铪同位素的金属单质或者铪同位素的氧化物，加入浓盐酸和浓氢氟酸进行溶解，配成同位素稀释剂原溶液；

步骤S2：取所述同位素稀释剂原溶液，加入相应的铪单元素标准溶液，采用MC-ICP-MS或者TIMS法测定同位素比值R值，标定出稀释剂溶液的浓度；

步骤S3：将标定好的同位素稀释剂溶液加入到锆合金中，加入浓盐酸和浓氢氟酸溶解锆合金样品，得到待分离的样品溶液；

步骤S4：将所述待分离的样品溶液进行萃取色层分离，得到含铪的待测溶液；

步骤S5：利用电感耦合等离子体质谱测定含铪的待测液中的铪含量。

2.根据权利要求1所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，铪同位素为¹⁷⁹Hf或者¹⁷⁴Hf。

3.根据权利要求2所述的核纯级锆合金中铪的含量分析方法，其特征在于，所述步骤S1中，铪同位素的质量与浓盐酸的质量体积比为1g：2～10mL；铪同位素的质量与浓氢氟酸的质量体积比为1g：0.2～2mL。

4.根据权利要求1所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述同位素稀释剂原溶液的配置浓度与铪单元素标准溶液浓度比为1:0.8～1.2。

5.根据权利要求4所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述铪单元素标准溶液浓度为1μg/L。

6.根据权利要求1所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述锆合金与浓盐酸的质量体积比为1g：2～10mL；铪同位素的质量与浓氢氟酸的质量体积比为1g：0.2～2mL。

7.根据权利要求1所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S4中，萃取色层分离选用装填有磷酸三丁酯萃淋树脂的萃取色层柱，萃取色层柱高度8～15cm；

磷酸三丁酯萃淋树脂的粒径为80～120目。

8.根据权利要求7所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：

先用混合酸对所述萃取色层柱进行淋洗，然后将所述待分离的样品溶液注入所述萃取色层柱，然后用盐酸和硝酸的混合酸洗脱铪，得到含铪的待测溶液。

9.根据权利要求8所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述混合酸包括0.6～2mol/L盐酸和2～4mol/L硝酸；

洗脱用的盐酸浓度为0.6～2mol/L，硝酸浓度为3～5mol/L。

10.根据权利要求1所述的核纯级锆合金中铪含量的分析方法，其特征在于，所述步骤S5中，电感耦合等离子体质谱选用的测定条件为：

射频功率为1100～1300W、载气流量为0.8～1.0L/min、采用KED模式、¹⁷⁷Hf为同位素测定峰；

测定完成后，计算锆合金中铪的含量，其计算公式为C＝(M/Ms)·(ms/m)·(As－Bs·R)/(B·R－A)，其中：

As-----同位素稀释剂中待测元素的参考同位素的丰度；

Bs-----同位素稀释剂中待测元素的标记同位素的丰度；

A-----样品中待测元素的参考同位素的天然丰度；

B-----样品中待测元素的标记同位素的天然丰度；

M-----样品中待测元素的原子质量；

Ms----同位素稀释剂中待测元素的原子质量；

ms-----所加入的同位素稀释剂中待测元素的质量；

m------分析样品质量。