[发明专利]一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法

说明书

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法。所述分析方法，包括以下步骤：取铪同位素的金属单质或者铪同位素的氧化物，加入浓盐酸和浓氢氟酸进行溶解，配成同位素稀释剂原溶液；步骤S2：取所述同位素稀释剂原溶液，加入相应的铪单元素标准溶液，测定同位素比值R值，标定出稀释剂溶液的浓度；将标定好的同位素稀释剂溶液加入到锆合金中，加入浓盐酸和浓氢氟酸溶解锆合金样品，得到待分离的样品溶液；将所述待分离的样品溶液进行萃取色层分离，得到含铪的待测溶液；利用电感耦合等离子体质谱测定含铪的待测液中的铪含量。本发明能够准确测定核纯级锆合金中铪的含量，提高了分析结果的稳定性和准确性。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法。

背景技术

锆是一种化学性质比较稳定的过渡金属元素，熔沸点锆，且耐酸碱能力强，是一种良好的耐高温和抗腐蚀材料，同时锆材料还具有抗辐射、热中子吸收截面小等优点，锆及锆合金材料广泛用于核反应堆结构材料和其他核材料方面，这些材料的化学成分直接影响到用核燃料元件的机械性能和核性能，甚至影响到核反应堆的完全运行。因此，对锆及锆合金中杂质元素进行准确可靠的测定是必不可少的。

锆及锆合金中的杂质元素主要是铪。目前，测定锆及锆合金中铪的含量主要有种子活化法、基体匹配-ICP-AES法和基体匹配-ICP-MS法，由于锆铪属于共生元素，如果锆铪不分离，大量锆基体会对铪的测定产生干扰，使得测定结果不稳定、不准确；如果锆铪分离，势必造成铪在分离过程中容易损失，使得测定结果不准确。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法，准确测定高合金中铪含量。

本发明提供了一种核纯级锆合金中铪含量的分析方法，包括以下步骤：

步骤S1：取铪同位素的金属单质或者铪同位素的氧化物，加入浓盐酸和浓氢氟酸进行溶解，配成同位素稀释剂原溶液；

步骤S2：取所述同位素稀释剂原溶液，加入相应的铪单元素标准溶液，采用MC-ICP-MS或者TIMS法测定同位素比值R值，标定出稀释剂溶液的浓度；

步骤S3：将标定好的同位素稀释剂溶液加入到锆合金中，加入浓盐酸和浓氢氟酸溶解锆合金样品，得到待分离的样品溶液；

步骤S4：将所述待分离的样品溶液进行萃取色层分离，得到含铪的待测溶液；

步骤S5：利用电感耦合等离子体质谱测定含铪的待测液中的铪含量。

优选地，所述步骤S1中，铪同位素为¹⁷⁹Hf或者¹⁷⁴Hf。

优选地，所述步骤S1中，铪同位素的质量与浓盐酸的质量体积比为1g：2～10mL；铪同位素的质量与浓氢氟酸的质量体积比为1g：0.2～2mL。

优选地，所述步骤S2中，所述同位素稀释剂原溶液的配置浓度与铪单元素标准溶液浓度比为1:0.8～1.2。

优选地，所述步骤S2中，所述铪单元素标准溶液浓度为1μg/L。

优选地，所述步骤S3中，所述锆合金与浓盐酸的质量体积比为1g：2～10mL；铪同位素的质量与浓氢氟酸的质量体积比为1g：0.2～2mL。

优选地，所述步骤S4中，萃取色层分离选用装填有磷酸三丁酯萃淋树脂的萃取色层柱，萃取色层柱高度8～15cm；

磷酸三丁酯萃淋树脂的粒径为80～120目。

优选地，所述步骤S4具体为：

先用混合酸对所述萃取色层柱进行淋洗，然后将所述待分离的样品溶液注入所述萃取色层柱，然后用盐酸和硝酸的混合酸洗脱铪，得到含铪的待测溶液。