[发明专利]一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法在审
申请号: | 202111512113.6 | 申请日: | 2021-12-07 |
公开(公告)号: | CN114249946A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 赵天宝;陈宝书;李正秋;吴德洋 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C08L23/14 | 分类号: | C08L23/14;C08L23/12;C08L55/02;C08L23/08;C08L23/06;C08L23/16;C08K9/02;C08K3/04;C08K7/24;C08K11/00 |
代理公司: | 成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙) 51239 | 代理人: | 黄芷 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 voc 聚丙烯 汽车 专用 制备 方法 | ||
1.一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备MIL-101@GO复合材料
取等摩尔的硝酸铬和对苯二甲酸溶于去离子水中,再加入原料初始质量5~8wt%的氧化石墨粉末,超声15~20min后,在313K以下磁力搅拌20~25min,向反应罐中加入0.5~0.8mL的氢氟酸,然后将其放入程序升温炉中进行水热反应,反应结束后,将产物依次进行DMF洗、乙醇洗、NH4F溶液和水洗后离心过滤,最后将产物放入烘箱烘干备用;
(2)将MIL-101@GO复合材料、聚丙烯回收料、超细矿渣微粉、热稳定剂、弹性体按质量比分别为3~5%∶50~80%∶10~30%∶0.2~0.5%∶5~15%混合均匀,得到混合物;
(3)将混合物熔融共混,然后挤出造粒,即得聚丙烯基汽车专用料。
2.根据权利要求1所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,制备氧化石墨粉末的过程为:
(a)在冰水浴反应体系中混合石墨粉末、硝酸钠、浓硫酸和高锰酸钾,获得粘稠溶液;
(b)加入蒸馏水,保持混合液温度不超过371K,继续反应15min;
(c)加入333K的温水和100mL 30wt%的双氧水,并将溶液静置直至分层,弃去上清液;
(d)用去离子水离心洗涤得到暗黄色粘稠液;
(e)用透析袋透析7天,最后进行喷雾干燥,即得棕褐色的氧化石墨粉末。
3.根据权利要求2所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)包括以下步骤:
(a1)将等质量的石墨粉末和硝酸钠置于反应容器中,在冰水浴的反应条件下缓慢加入浓硫酸,搅拌10~15min混合均匀;
(a2)加入6倍石墨粉末质量的高锰酸钾,控制温度不超过283K,反应30min后,撤去冰浴于室温继续搅拌48h,此时反应体系变成深褐色的粘稠溶液。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,水热反应的设定升温程序为:以5K/min将溶液从室温加热至493K,并保持8h,之后再以0.4K/min的降温速率将溶液降至308K。
5.根据权利要求4所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将产物放入烘箱中,于423K条件下烘干。
6.根据权利要求1所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述超细矿渣微粉的粒径为1.0~2.3um。
7.根据权利要求1、2、3、5或6所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,采用双螺杆挤出机实现混合物熔融共混和挤出造粒。
8.根据权利要求7所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机从进料口到机头的各段温度依次为160、180、210、220、220、220、220、200、200、200、205℃,主机转速为500r/min,喂料转速为18r/min,真空度为0.09Mpa。
9.根据权利要求8所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述聚丙烯为共聚聚丙烯或共聚聚丙烯与均聚聚丙烯的混合物。
10.根据权利要求9所述的一种超低VOC聚丙烯基汽车专用料的制备方法,其特征在于,所述热稳定剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂CA、抗氧剂164、抗氧剂DNP、抗氧剂DLTP、抗氧剂TNP、抗氧剂TPP、抗氧剂MB中的任意一种或几种。
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