[发明专利]一种卤化物熔盐的化学脱碳装置以及化学脱碳方法

说明书

本发明涉及一种卤化物熔盐的化学脱碳装置，其包括电加热炉、鼓泡管、加料口和反应釜，其中，含碳或有机物的固态卤化物原料通过加料口加入反应釜中，电加热炉围绕着反应釜设置以对加入反应釜中的固态卤化物原料进行加热使其形成液态熔盐，来自于CO₂气源的CO₂通过鼓泡管导入液态熔盐的液面以下以进行高温气固相脱碳反应，来自于Ar气源的Ar通过鼓泡管导入液态熔盐的液面以下以在高温气固相脱碳反应后去除CO₂，从而实现脱碳净化。本发明还涉及一种卤化物熔盐的化学脱碳方法。根据本发明的卤化物熔盐的化学脱碳方法，通过CO₂与卤化物熔盐中的碳单质发生气固相反应，生成CO气体溢出熔盐体系，从而达到熔盐化学脱碳的目的。

技术领域

本发明涉及无机化工分离纯化，更具体地涉及一种卤化物熔盐的化学脱碳装置以及化学脱碳方法。

背景技术

熔盐是指在标准温度和压力(STP)下通常为固体的液相盐(即常温下是固体，高温下是液体，并且通常应用的是高温液相)。在STP下通常为液体的熔盐称为室温离子液体。卤化物熔盐主要为VIIA族元素(F、Cl、Br和I)形成的金属化合物或金属化合物的混合物熔体，通常应用较为广泛的是氯化物熔盐和氟化物熔盐。熔融氯化物熔盐混合物通常用作各种合金热处理的介质，例如钢的退火和磨粒回火；氯化物熔盐混合物用于合金的表面改性，如钢的渗碳和氮碳共渗；多元氯化物熔盐由于其优异的理化性质是优良的传蓄热介质，可用于聚焦式太阳能热发电系统。冰晶石(Na₃AlF₆)在铝的生产中用作氧化铝的溶剂；多元氟化物熔盐可作为熔盐反应堆的传热介质和液态燃料盐的主要成分。

由于金属卤化物通常都带有结晶水，或者易吸潮，因此在金属卤化物高温熔融后会发生高温水解反应产生第二相氧化物(指金属氧化物或金属氢氧化物，主要是金属氧化物)，因此需要对卤化物熔盐进行脱水脱氧净化。但是金属卤化物原料通常也会带有有机物杂质(如机油、萃取剂等)，或者无水金属卤化物原料的脱水干燥是在石墨坩埚中进行的，就会导致由卤化物原料高温制备得到的熔盐含有碳单质，该碳单质漂浮在熔盐表面，会影响卤化物熔盐的脱氧净化，或对熔盐处理后的产品质量产生不利影响，例如在卤化物熔盐电解或电镀过程中，表面碳层的存在不但容易造成阴阳极短路，还可能造成电解产物或镀层中有碳夹杂，严重恶化了产品质量。

目前关于高温脱碳的方法，最常规的是鼓泡夹带脱碳，但该方法作用有限，难以实现彻底脱碳。例如CN104099445A公开了一种超低碳钢深度脱碳的方法是在1610-1640℃的温度范围内吹氧气进行氧化脱碳，生成CO或CO₂溢出钢液。该方法对于卤化物熔盐体系并不适用，因为会极大地增加熔盐的氧溶解量，甚至发生高温氧化反应。由此，非常需要一种能够对熔融卤化物熔盐彻底脱碳的方法，这正是本发明需要解决的问题。

发明内容

为了填补现有技术中的熔融卤化物熔盐中杂质碳去除的技术空白，本发明提供一种卤化物熔盐的化学脱碳装置以及化学脱碳方法。

根据本发明的卤化物熔盐的化学脱碳装置，其包括电加热炉、鼓泡管、加料口和反应釜，其中，含碳或有机物的固态卤化物原料通过加料口加入反应釜中，电加热炉围绕着反应釜设置以对加入反应釜中的固态卤化物原料进行加热使其形成液态熔盐，来自于CO₂气源的CO₂通过鼓泡管导入液态熔盐的液面以下以进行高温气固相脱碳反应(CO₂气体和固体碳反应生成CO气体)，来自于Ar气源的Ar通过鼓泡管导入液态熔盐的液面以下以在高温气固相脱碳反应后去除CO₂，从而实现脱碳净化。

应该理解，高温气固相脱碳反应中脱除的固体碳，可以是固态卤化物原料中本身含有的碳单质，也可以是有机物在高温熔融条件下热解生成的碳单质。应该理解，电加热炉将固态卤化物原料加热至650℃以上。应该理解，Ar的通入在高温气固相脱碳反应之后，即在经过一定时间的CO₂鼓泡处理后进行。