[发明专利]铕(III)配合物-有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法

权利要求书

1.铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，制备有序介孔氮化碳；

第二步，Eu(Ⅲ)配合物Eu(N-DPIQ)(TTA)₃的合成；

第三步，氧传感材料的组装

称取有序介孔氮化碳溶解在1,2-二氯乙烷/乙醇溶剂混合物中，溶剂混合物比例为50/50(w/w)，有序介孔氮化碳与溶剂混合物的质量比为1：100；

向其中加入Eu(N-DPIQ)(TTA)₃，Eu(N-DPIQ)(TTA)₃为有序介孔氮化碳的0.4wt％-0.8wt％，离心搅拌30min后收集至蒸发皿内，在氮气保护条件下烘干，得到Eu(Ⅲ)配合物—有序介孔氮化碳光化学氧传感材料；

有序介孔氮化碳的制备方法为：

将四氯化碳和三聚氰胺混合水浴加热至50-70℃并搅拌至完全溶解，四氯化碳和三聚氰胺的质量比为3:1、3:2或1:1,然后将混合物滴加到SBA-15上,超声分散后，将其充分浸渍，加入90℃油浴中冷凝回流6-8h，SBA-15与四氯化碳的重量比为1:6；

70-90℃烘干24h，得到棕色固体，研磨后,N₂气氛中焙烧,在N₂流速300ml/min条件下，以5℃/min的升温速率从室温升至500-600℃并保持5h，以5℃/min降至室温后得到黑色固体并研磨；

黑色固体研磨后的洗涤方法为：乙醇超声洗涤，然后用质量分数40％的HF震荡洗涤若干次，再用去离子水搅拌洗涤若干次，接着用4mol·L_-1的NH₄HF震荡洗涤若干次，最后用乙醇离心洗涤，再置于70-90℃真空炉干燥2-5h,得到有序介孔氮化碳。

2.根据权利要求1所述的铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法，其特征在于，第二步中Eu(Ⅲ)配合物的合成方法包括如下步骤：

S1、称取α-噻吩甲酰三氟丙酮和N-DPIQ后溶解于乙醇中，HTTA和N-DPIQ的摩尔比为3：1；

S2、滴加入氢氧化钠溶液，当pH计测得溶液的pH值为6.5-7.1之间时停止加入；

S3、然后加入EuCl₃·6H₂O水溶液，将混合物在水浴加热条件下升温到70-90℃；

S4、密封后60r/min搅拌，1-3h后将所得混合物冷却结晶；

S5、乙醇洗涤3-5次，用孔径为20微米的滤纸过滤收集产品；

S6、以乙醇为溶剂，密封后水浴加热，待完全溶解后重结晶得到Eu(N-DPIQ)(TTA)₃，即Eu(Ⅲ)配合物。

3.根据权利要求2所述的铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法，其特征在于，N-DPIQ的制备方法为：

称取1,10-菲罗啉-5,6-二胺加入甲醇中充分搅拌均匀后，加入1-乙基吲哚-2,3-二酮，1,10-菲罗啉-5,6-二胺与1-乙基吲哚-2,3-二酮的摩尔比为1.2：1；

将所得到的混合液在氮气保护下于70-90℃回流，反应至室温下形成悬浮液；

静置待混合物冷却至室温后出现分层，用φ20μm的滤纸将上层悬浮液过滤掉，放置于玻璃蒸发皿中用乙醇洗涤，并在真空中干燥；

将得到的粗产物放置于烧杯中，加入乙醇,密封后在40-60℃水浴加热搅拌后直至完全溶解，室温冷却重结晶，得到N-DPIQ。

4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法制备得到的基于铕(III)配合物的光学氧传感材料。