[发明专利]铕(III)配合物-有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法

说明书

本发明公开了一种铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法，通过将有序介孔氮化碳与制备出含Eusupgt;3+/supgt;的配合体溶液混合制备铕(III)配合物—有序介孔氮化碳(subgt;omg‑/subgt;Csubgt;3/subgt;Nsubgt;4/subgt;)的光化学氧传感材料。当环境中存在Osubgt;2/subgt;分子时，Eu(III)配合物探针分子的荧光发射能强烈的被氧气分子猝灭，实现对氧气浓度灵敏性检测。其响应时间为8s，还原时间为12s，灵敏度达到2.56，可以实现氧气含量的简单、快速、高灵敏检测。

技术领域

本发明属于新型功能材料与氧传感检测技术领域，具体的，涉及一种铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法。

背景技术

氧分子浓度的实时测量对于环境监测、医疗诊断和化学分析等研究领域具有十分重要的意义。常用的氧分子浓度的测量方法是电流分析方法。这种方法是基于氧气电极可以测量氧气到阳极的扩散速率来实现的，它会受到电极表面稳定性的限制，因此测的得数据稳定可靠性不高。光学氧传感材料基于氧气对所使用的发光分子激发态的淬灭行为而形成的，具有高灵敏度、高选择性的特点，近年来已成为氧传感研究领域的重要方向。其工作原理是待测物中的氧气分子进入载体的孔道，碰撞对氧气高度敏感的发光探针分子，发光探针分子发生荧光猝灭，发光强度减弱，除去氧气后，发光分子重新发光。利用对氧气浓度敏感的特点，通过发光探针分子的荧光强度变化而实现对氧气浓度的检测。

光学氧传感材料首要问题是针对发光类探针分子的设计与合成。长期研究发现，具有较长的衰减时间的探针会更适用于氧气传感。其中发光金属配合物由于其具有相对较长的荧光寿命、在可见光区有吸收、较大的 Stokes位移和光稳定性，而被用于光学氧传感的开发应用。在这一类配合物中，目前研究得较多的是Ru(II),Os(II)和Ir(II)。研究发现，在液态时上述离子的荧光发射能强烈的被氧气分子淬灭。最早报道的钌基氧气传感器是一个水溶性的配合物Ru(bpy)₃Cl₂。在随后的二十年里，在这个配合物的基础上进行修饰和功能化拓展，开发出一系列Ru的配合物。Ru(II)的多吡啶配合物由于其发光激发态容易发生热辐射而失活，从而限制了其进一步的应用。

镧系金属配合物是一类极具吸引力的化合物，由于其高的发射量子产率、长的荧光寿命和尖锐的发射峰，被广泛应用于激光和发光领域，并被用作微孔和生物材料的探针分子。最近，人们系统地研究了在稳定基体上接枝的铕(Ⅲ)配合物的发光性质，并尝试将铕(Ⅲ)配合物用作光学氧传感材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

铕(III)配合物—有序介孔氮化碳光学氧传感材料制备方法，包括如下步骤：

第一步，制备有序介孔氮化碳；

第二步，Eu(Ⅲ)配合物Eu(N-DPIQ)(TTA)₃的合成；

第三步，氧传感材料的组装

称取有序介孔氮化碳溶解在1,2-二氯乙烷/乙醇溶剂混合物中，溶剂混合物比例为50/50(w/w)，有序介孔氮化碳与溶剂混合物的质量比为1： 100；

向其中加入Eu(N-DPIQ)(TTA)₃，Eu(N-DPIQ)(TTA)₃为有序介孔氮化碳的0.4wt％-0.8wt％，离心搅拌30min后收集至蒸发皿内，在氮气保护条件下烘干，得到Eu(Ⅲ)配合物—有序介孔氮化碳光化学氧传感材料。

作为本发明的进一步方案，有序介孔氮化碳的制备方法为：