[发明专利]一种检测苯菌灵的电化学传感器及其制备方法有效
申请号: | 202111556992.2 | 申请日: | 2021-12-18 |
公开(公告)号: | CN114397340B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 卢丽敏;钟蔚;高凤;刘书武;高艳莎;黄喜根 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 北京盛凡佳华专利代理事务所(普通合伙) 11947 | 代理人: | 王艳 |
地址: | 330045 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 苯菌灵 电化学传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种检测苯菌灵的电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将CuCl2·2H2O溶解到超纯水中得到均匀的CuCl2溶液,将MWCNTs-COOH分散到CuCl2溶液中,第一次搅拌后得到分散液;然后将水合肼滴加到分散液中并在室温下进行第二次搅拌;第二次搅拌完成后,用超纯水洗涤并离心收集固体,冷冻干燥后得到nano-CuxO/MWCNTs-COOH;
(2)将MXene和步骤(1)得到的nano-CuxO/MWCNTs-COOH分别分散在N,N-二甲基甲酰胺中得到MXene分散液和nano-CuxO/MWCNTs-COOH分散液;将nano-CuxO/MWCNTs-COOH分散液加入到MXene分散液中,超声处理得到nano-CuxO/MWCNTs-COOH/MXene混合液;在玻碳电极表面滴涂nano-CuxO/MWCNTs-COOH/MXene混合液,干燥后得到
nano-CuxO/MWCNTs-COOH/MXene/GCE电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述CuCl2·2H2O与超纯水的加入量之比为0.2557g:30mL;
所述MWCNTs-COOH与CuCl2溶液的加入量之比为15mg:30mL;
所述水合肼与分散液的加入量之比为91μL:30mL;
所述水合肼的滴加速度为20滴/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述第一次搅拌和第二次搅拌的温度均为20~25℃;
第一次搅拌的时间为30min;第二次搅拌的时间为4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述冷冻干燥的时间为8~12h、真空度为29Pa、冷冻温度为-47℃;
步骤(2)中,所述干燥的温度为45℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述MXene分散液和nano-CuxO/MWCNTs-COOH分散液的浓度均为2mg·mL-1;
所述MXene和nano-CuxO/MWCNTs-COOH的质量比为1:1;
所述超声的功率为100W、频率60kHz、处理时间30min;
所述nano-CuxO/MWCNTs-COOH/MXene混合液的浓度为1mg·mL-1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,玻碳电极在使用前,先用粒径为0.05μm氧化铝粉打磨至镜面,然后依次用水、乙醇、水超声清洗玻碳电极,在空气中干燥;
所述超声的功率为100W、频率60kHz。
7.一种由权利要求1~6任一项所述的制备方法得到的检测苯菌灵的电化学传感器。
8.权利要求7所述的电化学传感器在检测苯菌灵中的应用。
9.利用权利要求7所述的电化学传感器检测苯菌灵的方法,其特征在于,所述方法为:向电解质溶液中加入含有苯菌灵的溶液,混合均匀后得到混合测试液,将权利要求7所述的电化学传感器连接测试电路后,将该电化学传感器浸入混合测试液中,利用差分脉冲溶出伏安法检测该电化学传感器的氧化峰电流值,以苯菌灵的浓度和其氧化峰电流值建立标准曲线,根据标准曲线计算待测溶液中苯菌灵的浓度。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述电解质溶液为pH=7.0的0.1M磷酸盐缓冲液;检测范围为10.0nM-10.0μM,检出限为3.0nM。
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