[发明专利]一种N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法在审
申请号: | 202111561322.X | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114014773A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 王坤鹏;韩月林 | 申请(专利权)人: | 南京焕然生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C233/47;C07D263/18 |
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地址: | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 天门冬 氨酸 制备 方法 | ||
1.一种N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
在反应瓶中加入溶剂Ⅰ,加入L-天冬氨酸1.0mol,保持温度10℃~50℃条件下通入六氟丙酮;反应完毕后,回收溶剂Ⅰ后,加二氯甲烷800ml和水300ml,搅拌并分液,再以二氯甲烷400ml萃取水相一次,合并有机相并干燥,浓缩得中间体Ⅰ;
取中间体Ⅰ0.70-0.92mol加入溶剂Ⅱ中,加入有机碱0.77-1.4mol,保持温度0℃~50℃条件下滴加乙酰化试剂0.75-1.3mol;反应完毕后,加水400ml,搅拌并分液,有机相干燥后浓缩得中间体Ⅱ;
在反应瓶中加入溶剂Ⅲ和水,搅拌下加入无机酸1.2-1.7mol,然后加入中间体Ⅱ0.58-0.85mol,保持温度20℃~80℃条件下反应;反应完毕,以醋酸钠中和,减压浓缩干,加二氯甲烷1000ml和水200ml萃取分液,有机相减压浓缩至干,以醋酸300ml重结晶后干燥,得N-乙酰-L-天门冬氨酸。
2.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述溶剂Ⅰ为DMSO、四氢呋喃、二氧六环中的一种。
3.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂Ⅱ为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机碱为三乙胺、N-甲基吗啉、N,N-二异丙基乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述乙酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯中的一种。
6.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述溶剂Ⅲ为二氧六环、四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求1所述的N-乙酰-L-天门冬氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述无机酸为盐酸、硫酸中的一种。
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