[发明专利]一种含硼氮配位键的有机分子及其制备方法有效
申请号: | 202111561823.8 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114106029B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 刘俊;邵兴鑫;王利祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C09K11/06 |
代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 周蕾 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含硼氮配位键 有机 分子 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硼氮配位键的有机分子,其特征在于,其选自以下结构中的一种:
2.一种权利要求1所述的含硼氮配位键的有机分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、在惰性气氛保护下,将硼烷化前体溶解在精馏的有机溶剂中,再加入硼烷化试剂,在加热条件下发生硼烷化反应;
步骤(2-1)、反应结束后,体系浓缩,极性溶剂洗涤固体,真空抽干溶剂得到含硼氮配位键的有机分子;
或者步骤(2-2)、反应结束后,萃取溶剂与水萃取反应液,浓缩有机相,干燥有机相,硅胶柱层析提纯产物,得到含硼氮配位键的有机分子;
当式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中:X为氟原子、氯原子或溴原子时,所述硼烷化试剂依次分别为三氟化硼乙醚+三乙胺、三氯化硼、三溴化硼;
所述硼烷化前体的化学结构式为式(Ⅲ)或者式(Ⅳ)所示:
式(Ⅲ)、式(Ⅳ)中,-Ar1、-Ar2、R1、R2的结构与权利要求1中各化合物上的取代基团相对应;
反应通式如下:
当式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中:X为氰基或炔基时,所述硼烷化试剂依次分别为三甲基氰硅烷+四氯化锡、炔基溴化镁;
所述硼烷化前体的化学结构式为式(Ⅴ)或者式(Ⅵ)所示:
式(Ⅴ)和式(Ⅵ)中,-Ar1、-Ar2、R1、R2的结构与权利要求1中各化合物上的取代基团相对应;
反应通式如下:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述精馏的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氯乙烷和甲苯中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硼烷化反应的反应温度为0~120℃,反应时间为1~24h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硼烷化前体、硼烷化试剂的物质的量比为1:2~80;且当X为氟原子时,需加入硼烷化试剂物质的量0.3-0.7倍量的三乙胺;且当X为氰基时,需加入硼烷化前体物质的量1~2倍量的四氯化锡。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)反应溶液中所述硼烷化前体的摩尔浓度为0.002~0.1M。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述精馏的有机溶剂的含水量为20ppm~500ppm。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2-1)中所述极性溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、水和四氢呋喃中的一种。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2-2)中所述萃取溶剂为乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷中的一种。
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