[发明专利]一种含硼氮配位键的有机分子及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111561823.8 申请日: 2021-12-20
公开(公告)号: CN114106029B 公开(公告)日: 2023-07-21
发明(设计)人: 刘俊;邵兴鑫;王利祥 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06
代理公司: 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 代理人: 周蕾
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 含硼氮配位键 有机 分子 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含硼氮配位键的有机分子,其特征在于,其选自以下结构中的一种:

2.一种权利要求1所述的含硼氮配位键的有机分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤(1)、在惰性气氛保护下,将硼烷化前体溶解在精馏的有机溶剂中,再加入硼烷化试剂,在加热条件下发生硼烷化反应;

步骤(2-1)、反应结束后,体系浓缩,极性溶剂洗涤固体,真空抽干溶剂得到含硼氮配位键的有机分子;

或者步骤(2-2)、反应结束后,萃取溶剂与水萃取反应液,浓缩有机相,干燥有机相,硅胶柱层析提纯产物,得到含硼氮配位键的有机分子;

当式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中:X为氟原子、氯原子或溴原子时,所述硼烷化试剂依次分别为三氟化硼乙醚+三乙胺、三氯化硼、三溴化硼;

所述硼烷化前体的化学结构式为式(Ⅲ)或者式(Ⅳ)所示:

式(Ⅲ)、式(Ⅳ)中,-Ar1、-Ar2、R1、R2的结构与权利要求1中各化合物上的取代基团相对应;

反应通式如下:

当式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中:X为氰基或炔基时,所述硼烷化试剂依次分别为三甲基氰硅烷+四氯化锡、炔基溴化镁;

所述硼烷化前体的化学结构式为式(Ⅴ)或者式(Ⅵ)所示:

式(Ⅴ)和式(Ⅵ)中,-Ar1、-Ar2、R1、R2的结构与权利要求1中各化合物上的取代基团相对应;

反应通式如下:

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述精馏的有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二氯乙烷和甲苯中的一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硼烷化反应的反应温度为0~120℃,反应时间为1~24h。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述硼烷化前体、硼烷化试剂的物质的量比为1:2~80;且当X为氟原子时,需加入硼烷化试剂物质的量0.3-0.7倍量的三乙胺;且当X为氰基时,需加入硼烷化前体物质的量1~2倍量的四氯化锡。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)反应溶液中所述硼烷化前体的摩尔浓度为0.002~0.1M。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述精馏的有机溶剂的含水量为20ppm~500ppm。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2-1)中所述极性溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、水和四氢呋喃中的一种。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2-2)中所述萃取溶剂为乙酸乙酯、石油醚和二氯甲烷中的一种。

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