[发明专利]一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法在审

专利信息
申请号: 202111561905.2 申请日: 2021-12-20
公开(公告)号: CN114105172A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 旷戈;姜昀;郑芳妍;刘粤;李延鹤;刘慧勇 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01D15/08 分类号: C01D15/08
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 林文弘;蔡学俊
地址: 362801 福建省泉州市泉港区前*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 粗制 碳酸锂 石灰 碳化 生产 高纯 方法
【权利要求书】:

1.一种从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,包括如下步骤:

1)将粗制碳酸锂加水洗涤除去可溶盐,分离的固体与水、生石灰搅拌发生苛化反应,固液分离得到氢氧化锂溶液;

2)将步骤1)中的氢氧化锂溶液浓缩;

3)在步骤2)中的氢氧化锂浓缩液中加入除杂剂搅拌反应,固液分离得到氢氧化锂精制液;

4)将步骤3)的一部分氢氧化锂精制液吸收二氧化碳碳化后过滤,获得碳酸氢锂溶液;

5)将步骤4)的碳酸氢锂溶液与步骤3)的另一部分氢氧化锂精制液混合反应,得到高纯级碳酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1)中所述粗制碳酸锂纯度约30%~90%,用水洗涤后的固体与水、石灰的比例为:Li2CO3:CaO摩尔比=1:(1.1~1.5),固液重量比为1:(3~5)。

3.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1)中苛化反应温度30~60℃;反应时间2~10小时。

4.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1)苛化后氢氧化锂溶液含锂5~15克/升,硫酸根1~10克/升。

5.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤2)氢氧化锂溶液浓缩到溶液锂含量15~25克/升,硫酸根2~30克/升。

6.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤3)具体为:在氢氧化锂浓缩液中加入的氢氧化钡与草酸,氢氧化钡与硫酸根离子的摩尔比为1:(1~1.5),草酸量为每立方1~10公斤。

7.根据权利要求l所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤4)具体为:将步骤3)的一部分氢氧化锂精制液加入到碳化搅拌反应釜中,通入CO2碳化反应,反应温度20~30℃,压力0.1~0.5MPa;pH7~8;过滤后获得碳酸氢锂溶液。

8.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤5)中碳酸氢锂溶液与步骤3)的另一部分氢氧化锂精制液混合,反应终点pH为8.5~9.5,反应温度30~40℃。

9.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤4)和步骤5)所使用的氢氧化锂精制液质量相同。

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