[发明专利]一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法在审
申请号: | 202111561905.2 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114105172A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 旷戈;姜昀;郑芳妍;刘粤;李延鹤;刘慧勇 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 362801 福建省泉州市泉港区前*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粗制 碳酸锂 石灰 碳化 生产 高纯 方法 | ||
1.一种从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,包括如下步骤:
1)将粗制碳酸锂加水洗涤除去可溶盐,分离的固体与水、生石灰搅拌发生苛化反应,固液分离得到氢氧化锂溶液;
2)将步骤1)中的氢氧化锂溶液浓缩;
3)在步骤2)中的氢氧化锂浓缩液中加入除杂剂搅拌反应,固液分离得到氢氧化锂精制液;
4)将步骤3)的一部分氢氧化锂精制液吸收二氧化碳碳化后过滤,获得碳酸氢锂溶液;
5)将步骤4)的碳酸氢锂溶液与步骤3)的另一部分氢氧化锂精制液混合反应,得到高纯级碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1)中所述粗制碳酸锂纯度约30%~90%,用水洗涤后的固体与水、石灰的比例为:Li2CO3:CaO摩尔比=1:(1.1~1.5),固液重量比为1:(3~5)。
3.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1)中苛化反应温度30~60℃;反应时间2~10小时。
4.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤1)苛化后氢氧化锂溶液含锂5~15克/升,硫酸根1~10克/升。
5.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤2)氢氧化锂溶液浓缩到溶液锂含量15~25克/升,硫酸根2~30克/升。
6.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤3)具体为:在氢氧化锂浓缩液中加入的氢氧化钡与草酸,氢氧化钡与硫酸根离子的摩尔比为1:(1~1.5),草酸量为每立方1~10公斤。
7.根据权利要求l所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤4)具体为:将步骤3)的一部分氢氧化锂精制液加入到碳化搅拌反应釜中,通入CO2碳化反应,反应温度20~30℃,压力0.1~0.5MPa;pH7~8;过滤后获得碳酸氢锂溶液。
8.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤5)中碳酸氢锂溶液与步骤3)的另一部分氢氧化锂精制液混合,反应终点pH为8.5~9.5,反应温度30~40℃。
9.根据权利要求1所述的从粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法,其特征在于,步骤4)和步骤5)所使用的氢氧化锂精制液质量相同。
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