[发明专利]原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法

说明书

原位SiC‑BN(C)‑Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法，它涉及机械合金化结合反应热压烧结技术。它要解决现有陶瓷材料制备中存在加入润滑相会导致其力学性、可靠性和抗破坏性能变差的问题。方法1：h‑BN粉、石墨、立方硅粉和Ti粉球磨制备SiBCN‑xwt％Ti粉体，热压烧结。方法2：制备NB21混合粉，加立方硅粉、h‑BN粉和石墨，得SiBCN‑xwt％NB21粉体，热压烧结炉。方法3：TiN和TiB₂球磨后加立方硅粉、h‑BN粉和石墨继续球磨，得非晶/纳米晶复合粉体，热压烧结炉。采用机械合金化结合热压烧结技术，制备具有优异力学和摩擦学性能及高温抗氧化性能的陶瓷；适用于制备纳米晶复相陶瓷。

技术领域

本发明涉及机械合金化结合反应热压烧结技术，具体涉及原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法。

背景技术

SiC基陶瓷材料由于具有高强韧，优越的高温抗氧化性能，优异的抗摩擦磨损性能、良好的抗蠕变、耐烧蚀、抗热震等性能，已经在高温摩擦领域得到了广泛应用。然而此类陶瓷材料在1500℃以上长时间使用时，材料的高温强度、热稳定性和抗氧化性能急剧下降、干摩擦条件下摩擦系数和磨损率较大。因此研究制备出能够在1500℃以上长时间服役的耐高温结构/润滑功能一体化材料，是现代航空航天技术发展的迫切需求之一。实际工程遇到的问题是润滑相的加入破坏了陶瓷相的连续性和均匀性导致其力学性能变差，可靠性和抗破坏性能变差导致无法满足高技术领域中应用的实际需求。Ti(C,N)具有高熔点，硬度大，耐腐蚀和抗氧化性能好等特点，被广泛应用于结构材料及摩擦领域，而石墨和氮化硼也具有摩擦系数小等优点作为常用的润滑剂使用。

发明内容

本发明目的是解决现有陶瓷材料制备中存在加入润滑相会导致其力学性、可靠性和抗破坏性能变差的问题，而提供原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法。

原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法，按以下步骤实现：

一、按照摩尔比1:(1～4):2称取h-BN粉、无定形石墨和立方硅粉；再按照SiBCN-xwt％Ti，x＝0.1～30对Ti粉进行称取；

二、将上述称取的h-BN粉、无定形石墨、立方硅粉和Ti粉在高能球磨机中球磨20～30h，获得的SiBCN-xwt％Ti复合粉体；

三、将上述SiBCN-xwt％Ti复合粉体置于热压烧结炉，在氮气保护气下进行反应烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为40～80MPa，保温时间为30～60min，然后以20K/min的速率降温至1200℃，再随炉冷却，即完成原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备。

原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法，还可以按以下步骤实现：

一、按照摩尔比3:2称取Ti粉和氮化硼粉，然后在高能球磨机中球磨30h，得到NB21混合粉；

二、按照摩尔比2:3:1称取立方硅粉、h-BN粉和无定形石墨；再按照SiBCN-xwt％NB21混合粉，x＝0.1～30对NB21混合粉进行称取；

三、将上述称取的立方硅粉、h-BN粉、无定形石墨和NB21混合粉在高能球磨机中球磨20～24h，获得的SiBCN-xwt％NB21复合粉体；

四、将上述SiBCN-xwt％NB21复合粉体置于热压烧结炉，在氮气保护气下进行反应烧结，烧结温度为1700～2000℃，烧结压力为60～80MPa，保温时间为30～120min，然后以20K/min的速率降温至1200℃，再随炉冷却，获得SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷，即完成原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备。

原位SiC-BN(C)-Ti(C,N)纳米晶复相陶瓷的制备方法，还可以按以下步骤实现：