[发明专利]一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111598643.7 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114380965B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 巩凯;张慧敏;董营;冯荟如;刘艳勤;李浩然 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G12/08 | 分类号: | C08G12/08;B01J31/06;C07D307/46 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 离子 共价 有机 框架 材料 bm 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S,其特征在于,所述材料BM-S具有如式(Ⅰ)所示的结构:
2.权利要求1所述的一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)基于苯并咪唑基的共价有机框架材料BM的合成:由醛类单体和氨类单体以摩尔比2:3,在有机溶剂中,以氧杂蒽类化合物为光催化剂,在有470nm蓝光的室温下反应24h,离心得产物,然后将产物经水、乙醇重复洗涤后,真空干燥制得所述BM;亚胺键连接的反应方式如式(Ⅱ)所示:
步骤2)聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S的合成:将步骤1)制得的BM分散于乙醇溶液中,向其中添加1eq的乙醇钠,并将得到混合物A在室温下搅拌4h;然后加入2.5eq的1,3-丙烷磺酸内酯,将得到的混合物B在相同温度下搅拌2h;除去溶剂,将得到的不溶性固体用乙醇重复洗涤,并在60℃下真空干燥,再用甲醇洗涤、烘干;最后将得到的固体与5~10mL的pH=4的H2SO4水溶液混合,并将得到的混合物C在室温下搅拌1h,过滤、洗涤、干燥后,即得到所述聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S。
3.根据权利要求2所述的一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S的制备方法,其特征在于,步骤1)所述醛类单体为1,3,5-三(对甲酰基苯基)苯,所述氨类单体为1,2,4,5-苯四胺四盐酸盐。
4.根据权利要求2所述的一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S的制备方法,其特征在于,步骤1)所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S的制备方法,其特征在于,步骤1)所述氧杂蒽类化合物为荧光素、荧光素钠、5-叠氮基荧光素中的一种,添加量为3mol%。
6.权利要求1所述的一种聚苯并咪唑离子型共价有机框架材料BM-S在合成5-羟甲基糠醛中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,将BM-S直接加入反应体系作为生物质转化成5-羟甲基糠醛的催化剂使用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述生物质为葡萄糖、果糖或木糖。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述葡萄糖转化成5-羟甲基糠醛的反应方程式如式(Ⅲ)所示:
所述果糖转化成5-羟甲基糠醛的反应方程式如式(Ⅳ)所示:
所述木糖转化成5-羟甲基糠醛的反应方程式如式(Ⅴ)所示:
具体步骤如下:
向容器中分别加入生物质、催化剂BM-S和溶剂,110~130℃下反应30min,反应结束后经过滤分离,滤饼即为催化剂,可通过洗涤回收利用,滤液通过硅胶柱层析纯化即可得到5-羟甲基糠醛。
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