[发明专利]一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：首先通过9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二缩水甘油醚和硫氰化钾制备9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚，随后与4,4-二巯基二苯硫醚反应制备高折射率环硫树脂，最后与4,4-二氨基二苯基甲烷进行混合，高温固化后得到含S元素的高折射率光学树脂。

2.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是步骤如下：

(1)9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚的合成：将9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二缩水甘油醚、硫氰化钾和溶剂A加入到装有磁力搅拌器的反应容器中，室温通氮气除去氧气；将反应体系加热回流反应；反应物冷却到室温后，将原料取出用萃取剂萃取，将萃取后产物旋蒸除去有机溶剂，得到9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚；

(2)高折射率环硫树脂的合成：将步骤(1)制备得到的9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚和4,4-二巯基二苯硫醚分别溶于溶剂B中；首先将溶解的9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚置于反应容器中，然后加入催化剂，再开始滴加4,4-二巯基二苯硫醚溶液，滴加完成后继续在室温下搅拌反应；旋蒸除去溶剂，得到高折射率环硫树脂；

(3)环硫树脂的固化：将步骤(2)合成的高折射率环硫树脂和对应摩尔比4,4-二氨基二苯基甲烷进行混合，然后高温固化，制备得到含S元素的高折射率光学树脂。

3.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述的溶剂A为去离子水、三氯甲烷和二甲基亚砜混合溶液。

4.如权利要求3所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(1)所述去离子水：三氯甲烷：二甲基亚砜体积比为1：2：3。

5.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(2)所述催化剂为LiOH的饱和甲醇溶液。

6.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(2)中溶剂B为N,N-二甲基乙酰胺。

7.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(1)中将6-8g的9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚和10.08-13.44g的硫氰化钾溶于60-100mL溶剂A中，将反应加热到85-90℃反应2-2.5h，然后在-0.1-0MPa、40-45℃旋转蒸馏1.5-2h。

8.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(2)将9.88g-14.82g的9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚溶于20-30mL溶剂B中；将5-7.5g的4,4-二巯基二苯硫醚溶于10-15mL溶剂B中，滴加3-4滴催化剂；将配置好的4'4-二巯基二苯硫醚溶液在15-20min内滴加到9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚溶液中，滴加完成后再反应1-1.5h，冷却到室温在-0.1～0MPa、40-45℃减压蒸馏1-1.5h除去杂质，得到产物。

9.如权利要求1所述含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，其特征是：步骤(3)中环硫树脂和固化剂4,4-二氨基二苯基甲烷固化剂的用量摩尔比为n(环硫基团)：n(-NH)为1：0.4，在150℃烘箱固化100-120min。

10.权利要求1-9之一所述方法制备得到的含S元素的高折射率光学树脂的应用，其特征是：将其应用于显示设备、光学透镜和光学器件中。