[发明专利]一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，属于光学材料技术领域。其首先通过9,9‑二[(4‑羟基)苯基]芴二缩水甘油醚和硫氰化钾制备9,9‑二[(4‑羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚，随后与4,4‑二巯基二苯硫醚反应制备高折射率环硫树脂，最后与4,4‑二氨基二苯基甲烷进行混合，高温固化后得到含S元素的高折射率光学树脂。本发明通过一系列的反应，合成出一种含S元素的高折射率环硫树脂，S元素能改善树脂很好的光学性能，力学性能，粘结性等性能。此树脂在开发先进各种显示设备、光学透镜、光学器件中的高性能组件具有很好的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，属于光学材料技术领域。

背景技术

高折射率光学树脂具有密度小、耐冲击、易加工成型、成本低光学性能优异等等特点，其在开发先进显示设备、各种光学透镜和光学器件中的高性能组件中具有很好的应用价值。

市场上常见的用于光学器件，led封装材料等的树脂材料折射率只有1.55左右，对于快速发展的光学元器件和光学设备的需求逐渐不能满足，研发设计更高性能的高折射率光学树脂有非常大的应用前景。

S元素具有高摩尔折射率，低摩尔体积，密度小，色散小，环境稳定性好，S元素的引入能有效的提高树脂的折射率，并对树脂的光学性质，附着力，耐热性都有所改善。环硫树脂的结构与传统的环氧树脂相似，具有和环氧树脂相似的性质，其固化收缩率低，粘结性、耐热性和耐化学腐蚀性好，有比环硫树脂更好的反应活性和更高的折射率。

发明内容

本发明的目的是克服上述所述的不足之处，提供一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，该树脂具有很好的光学性能，高折射率，高透光率，很好的机械性能，热稳定性，其在开发先进显示设备，各种光学透镜，光学器件中的高性能组件具有很好的应用价值。

本发明的技术方案，一种含S元素的高折射率光学树脂的制备方法，首先通过9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二缩水甘油醚和硫氰化钾制备9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚，随后与4,4-二巯基二苯硫醚反应制备高折射率环硫树脂，最后与4,4-二氨基二苯基甲烷进行混合，高温固化后得到含S元素的高折射率光学树脂。

其化学反应式如下：

进一步地，具体步骤如下：

(1)9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚的合成：将9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二缩水甘油醚、硫氰化钾和溶剂A加入到装有磁力搅拌器的反应容器中，室温通氮气除去氧气；将反应体系加热回流反应；反应物冷却到室温后，将原料取出用萃取剂萃取，将萃取后产物旋蒸除去有机溶剂，得到9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚；

(2)高折射率环硫树脂的合成：将步骤(1)制备得到的9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚和4,4-二巯基二苯硫醚分别溶于溶剂B中；首先将溶解的9,9-二[(4-羟基)苯基]芴二硫代缩水甘油醚置于反应容器中，然后加入催化剂，再开始滴加4,4-二巯基二苯硫醚溶液，滴加完成后继续在室温下搅拌反应；旋蒸除去溶剂，得到高折射率环硫树脂；

(3)环硫树脂的固化：将步骤(2)合成的高折射率环硫树脂和对应摩尔比4,4-二氨基二苯基甲烷进行混合，然后高温固化，制备得到含S元素的高折射率光学树脂。

进一步地，步骤(1)中所述的溶剂A为去离子水、三氯甲烷和二甲基亚砜混合溶液。

进一步地，步骤(1)所述去离子水：三氯甲烷：二甲基亚砜体积比为1：2：3。

进一步地，步骤(2)所述催化剂为LiOH的饱和甲醇溶液。

进一步地，步骤(2)中溶剂B为N,N-二甲基乙酰胺。