[发明专利]一种从莽草酸发酵液中提取莽草酸的方法有效
申请号: | 202111619978.2 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114213241B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 吕祖平;求赵明;童满;林雪莲;潘亚金 | 申请(专利权)人: | 浙江来益生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C62/32 | 分类号: | C07C62/32;C07C51/48;C07C51/43;C07C51/42;C07C51/47 |
代理公司: | 北京鹏帆慧博知识产权代理有限公司 11903 | 代理人: | 刘林拓 |
地址: | 312000 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莽草 发酵 提取 方法 | ||
1.一种从莽草酸发酵液中提取莽草酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将莽草酸发酵液的pH值调节至4~5,进行微滤,得到微滤液和微滤浓缩液;
2)将所述步骤1)中得到的微滤浓缩液与第一顶洗液混合进行第一顶洗,得到第一顶洗滤液和第一顶洗浓缩液;
3)将所述步骤2)得到的第一顶洗浓缩液与第二顶洗液混合进行第二顶洗,得到低单位顶洗滤液和第二顶洗浓缩液;
4)将所述步骤1)中得到的微滤液与所述步骤2)得到的第一顶洗滤液混合,将所得混合液进行第一浓缩,得到第一固体;
5)将所述步骤4)得到的第一固体与甲醇混合后过滤,将所得滤液进行第二浓缩,得到第二固体;
6)将所述步骤5)得到的第二固体与甲醇混合后过滤,将所得滤液进行第三浓缩,得到第三固体;
7)将所述步骤6)得到的第三固体与水混合,将所得混合液依次进行脱色、冷冻结晶,得到莽草酸粗品;
8)将所述步骤7)得到的莽草酸粗品与水混合,将所得混合液依次进行脱色、冷冻结晶,得到莽草酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中莽草酸发酵液中含有以下质量百分含量的组分:
莽草酸 7~8%;
氯化钠 0.5~1.5%;
磷酸二氢钾 0.2~1%;
磷酸氢二钾 0.5~1.5%;
色素 0.3~2%;
有机杂质 0.5~1.5%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中微滤所用微滤膜的孔径为100~1000nm;所述微滤膜为陶瓷微滤膜、钛棒过滤器或中空纤维微滤膜。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中微滤浓缩液的体积为发酵液体积的1/4~1/3。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中的第一顶洗液和所述步骤3)中的第二顶洗液独立地为水或低单位顶洗滤液;所述第一顶洗液与微滤浓缩液的体积比为2~3:1;所述第二顶洗液与第一顶洗浓缩液的体积比为2~3:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中第一浓缩的温度为60~100℃,第一浓缩的压力为-0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤5)中混合的温度和所述步骤6)中混合的温度独立地为50~60℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤6)中混合的温度为50~80℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤7)中混合的温度为50~60℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤7)中的冷冻结晶温度和所述步骤8)中的冷冻结晶温度独立地为-10~-5℃。
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