[发明专利]一种等静压成型制氟碳阳极板的制备方法

说明书

本发明公开了一种等静压成型制氟碳阳极板的制备方法，将石油焦、沥青焦制成粉料，并与中间相碳微球按一定比例混合，进行热混干燥，按比例加入液态熔融煤沥青进行高温混捏，制得糊料；将糊料冷却，破碎压粉，装入橡胶模具中，密封抽真空，冷等静压成型制得生坯；将生坯置入不锈钢桶内，底部和侧部均以石英砂作填充料，顶部覆盖冶金焦粉作为保温隔料，放入带盖环式焙烧炉内，经缓慢升温至1200℃，保温20‑30h，降温、冷却后制得毛坯料；对毛坯料按照阳极板尺寸铣削精加工，再用环氧树脂进行高压浸渍‑固化处理，再经连续式推板窑在1000℃快速高温炭化，得到氟碳阳极板成品。本发明利用焦化副产品为原料，通过等静压成型工艺，一次焙烧即可制得具有结构致密、均匀性好、机械强度高、生产周期短的制氟碳阳极板毛坯料，再经浸树脂封孔处理，得到气孔率低、孔径小、耐电流密度高的制氟碳阳极板成品。

技术领域

本发明涉及氟碳阳极板制备技术领域，具体为一种等静压成型制氟碳阳极板的制备方法。

背景技术

现代制氟工艺中，尤以电解法制氟技术为主流工艺，制氟电解槽技术的进步是促进制氟工艺发展的关键。单质氟气主要用于合成各种含氟化合物，是制取UF₆的主要原料，在原子能工业中占有非常重要的地位。

目前，中温电解制氟是世界上最为成熟的制氟技术，在中温电解制氟中，提高制氟炭阳极板的性能，成为了中温电解制氟技术急需解决的关键技术，而电解槽中用的阳极板材料，是氟化物电解时重要的消耗品。由于单质氟极为活泼，因此制氟技术的安全装置难度大、要求高，制氟用电解板材料要求极高。

电解制氟用炭阳极板的特性要求：耐氟和氟化氢腐蚀性能好、电解液对其浸润性好、机械强度高、电阻率低，能长时间在高电流密度下使用，并且制造方便，价格低廉。

制氟电解板中如果有石墨成分，由于石墨的层间结构，使得氟气在石墨层间与石墨质成分发生反应形成氟化石墨，这将大大影响电解制氟的进程和质量，另外含有石墨成分的阳极板在使用过程中，其表面易生成“钝化层”且导致溶胀引发阳极效应，这将会使电解电流急剧变化，石墨质区域发生穿洞、掉渣，严重影响正常作业。

传统的制氟碳阳极板生产方法是将煅后石油焦破碎成毫米级颗粒，再与煤沥青经混捏、挤压或振动成型、焙烧、多次浸渍焙烧制成。上述制备方法的制品生产周期长、气孔率高、强度低、成本高，坯料均质性差，各向同性度低。可见，现有的氟碳阳极板制备技术仍然存在着很多技术问题，有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高各向同性、生产周期短、制品均质性好、机械强度高、气孔率低、孔径小、耐电流密度高的等静压成型制氟碳阳极板的制备方法，利用焦化副产品为原料，通过等静压成型工艺，一次焙烧即可制得具有结构致密、均匀性好、机械强度高、生产周期短的制氟碳阳极板毛坯料，再经浸树脂封孔处理，得到气孔率低、孔径小、耐电流密度高的制氟碳阳极板成品。

本发明所述的一种等静压成型制氟碳阳极板制备方法，包括如下步骤：

(1)将石油焦、沥青焦制成粉料，并与中间相碳微球按一定比例混合，进行热混干燥，得到干燥料；

(2)将步骤(1)制备的干燥料放入混捏锅中保温加热，并按比例加入液态熔融煤沥青进行高温混捏，制得糊料；

(3)将糊料冷却，破碎压粉，将压粉装入橡胶模具中，密封抽真空，冷等静压成型制得生坯；

(4)将生坯置入不锈钢桶内，底部和侧部均以石英砂作填充料，顶部覆盖冶金焦粉作为保温隔料，将装有生坯的坩埚放入带盖环式焙烧炉内，经缓慢升温至1200℃，保温20-30h，降温、冷却后制得毛坯料；

(5)对毛坯料按照阳极板尺寸铣削精加工，再用环氧树脂进行高压浸渍-固化处理，将树脂浸渍-固化处理后的阳极板再经连续式推板窑在1000℃快速高温炭化，得到氟碳阳极板成品。

作为进一步的技术方案：步骤(1)中，粉料的平均粒度为10-20μm。