[发明专利]一种阿扎胞苷的制备方法在审
| 申请号： | 202111640139.9 | 申请日： | 2021-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN114213487A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 朱逸凡;范敏华;周胜军;秦金伟;陆翠军;聂良邓 | 申请（专利权）人： | 安徽普利药业有限公司;海南普利制药股份有限公司;浙江普利药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/12 | 分类号： | C07H19/12;C07H1/06 |
| 代理公司： | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人： | 柯奇君 |
| 地址： | 246000 安徽省安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿扎胞苷 制备 方法 | ||
1.一种阿扎胞苷的精制方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将阿扎胞苷粗品加入DMSO溶剂中搅拌溶解，加入低级醇，形成共溶液；
步骤2：搅拌，降温，滴加异丙醇溶液，降温至10℃以内析晶；静置过夜，过滤；
步骤3：滤饼旋转蒸发，无馏出液后将沉淀物进行低温干燥。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于：阿扎胞苷粗品和DMSO溶剂的质量体积比为1：1-8（g/ml），优选为1：1-5（g/ml）；阿扎胞苷和异丙醇的质量体积比为1：5-15（g/ml），优选为1：8-10（g/ml）。
3.权利要求1所述的方法，其特征为：低级醇与DMSO的体积比为1：50-100。
4.权利要求1-3所述的方法，所述低级醇为乙醇。
5.权利要求1所述的方法，其特征为：低级醇的滴加速度为每5-15min滴加1ml；优选为每5-10min滴加1ml。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于，加热同时滴加入低级醇；升高温度至40-80℃，升温速度为10-20℃/h；滴加低级醇同时进行超声处理形成共溶液，停止超声后持续搅拌1-2h。
7.权利要求6所述方法，其特征在于升高温度至60℃，升温速度12-16℃/h。
8.权利要求6所述的方法，其特征在于，使用探头超声，处理时间10-120min，超声前停止搅拌，停止超声后持续搅拌，搅拌速度45-50rpm。
9.权利要求1 所述方法，其特征在于:异丙醇的滴加速度为5-20ml/min，同时搅拌溶液，降低温度；搅拌速率随温度降低而降低。
10.权利要求9所述方法，其特征在于异丙醇滴加速度为10-15ml/min。
11.权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2的降温速度为5-10℃/h；温度在60-80℃时搅拌速度45-50rpm；温度40-60℃时，搅拌速度36-45rpm；温度20-40℃时，搅拌速度20-36rpm，降至20℃以下时搅拌速度降至10-15rpm。
12.权利要求1所述的方法，降温至10℃以内是指在30min内由室温降至10℃以下，优选为10min内将溶液由室温降至10℃以下。
13.权利要求1所述方法，其特征在于析晶过程持续12-24h；旋转蒸发温度为90-100℃，真空度≤0.1mpa。
14.权利要求1所述的方法，其特征在于干燥方法包括冷冻干燥或低温真空连续干燥，干燥温度保持在≤20℃。
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