[发明专利]乙酰磺胺酸钾的制备方法

权利要求书

1.一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，其特征在于，所述方法采用联合反应器实施，所述联合反应器包括文丘里反应器、流动反应器和水解反应器，所述文丘里反应器的扩压段的出口与所述流动反应器的入口连接，所述流动反应器与所述水解反应器的入口连接；所述方法包括：

混合步骤：使乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液从所述文丘里反应器的不同入口压入，在所述文丘里反应器的混合段和扩压段混合后，将得到的混合物喷入所述流动反应器中，其中，所述环化剂溶液为三氧化硫溶解于第一有机溶剂形成的；

磺化环合步骤：使通过流动反应器的混合物在预置在流动反应器内的负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到的磺化环合产物进入水解反应器，所述负载型固体碱多相催化剂为K₂O/-γAl₂O₃催化剂，所述磺化环合反应的反应时间为2min-30min；

水解步骤：所述磺化环合产物与预置在所述水解反应器中的乙醇的质量分数为60-85％的乙醇水溶液进行水解反应，得到水解产物溶液；和

成盐步骤：在所述水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液是通过下述方法制得的：

将氨基磺酸溶于第二有机溶剂，然后向其中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；

向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，进行酰化反应，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氨基磺酸与所述第二有机溶剂的摩尔比为1：3～5；

所述双乙烯酮和三氧化硫的摩尔比为1：2-15；

所述磺化环合反应的反应温度为-20～40℃。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为戊烷、己烷、庚烷或二氯甲烷；

所述第二有机溶剂为戊烷、己烷、庚烷或二氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述K₂O/-γAl₂O₃催化剂中添加有机硅。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应的反应温度为-10～-20℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将工作流体从文丘里反应器的喷嘴压入，将环化剂溶液作为引射流体，将引射流体从文丘里反应器的吸气室压入；控制所述工作流体的压力大于所述引射流体的压力。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述工作流体的压力为0.4-1.6MPa，所述引射流体的压力为0.2-1.4MPa，且所述工作流体的压力比所述引射流体的压力高0.2-0.4MPa。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动反应器为固定床反应器或者是管道反应器。