[发明专利]乙酰磺胺酸钾的制备方法

说明书

本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：使乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液从文丘里反应器的不同入口压入，在文丘里反应器的混合段和扩压段混合后，将得到的混合物喷入流动反应器中，其中，环化剂溶液为三氧化硫溶解于第一有机溶剂形成的；使通过流动反应器的混合物在预置在流动反应器内的负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到的磺化环合产物进入水解反应器；磺化环合产物与预置在水解反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。本申请极大程度提高了安赛蜜的纯度，简化了安赛蜜后处理的工艺；显著提高了安赛蜜的收率。

技术领域

本发明属于精细化工制造技术领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾的制备方法。

背景技术

乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)又称AK糖，是一种广泛使用的代糖食品添加剂，外观为白色结晶性粉末，它作为一种有机合成盐，其口味与甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，其化学性质稳定，不易出现分解失效现象；不参与机体代谢，不提供能量；甜度较高，价格便宜；无致龋齿性；对热和酸稳定性好。

目前在安赛蜜的合成中，普遍采用双乙烯酮-三氧化硫法，其具体的反应步骤包括：使氨基磺酸与胺反应以形成氨基磺酸胺盐，然后将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应，形成乙酰基乙酰胺盐；在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺盐发生环化反应，形成环状三氧化硫加合物；将环状化合物水解获得水解产物(ASH)；随后用氢氧化钾处理水解产物从而获得乙酰磺胺酸钾(ASK)。

在磺化环合反应的步骤中，通常将乙酰基乙酰胺盐与三氧化硫直接加入反应釜进行反应，这样的反应效率不高，还会导致一些与乙酰磺胺酸钾结构类似的杂质残留到最终产物安赛蜜中，且反应收率无法达到令人满意的程度。

在现有技术中虽然公开了一些对于上述磺化环合反应的步骤改进的技术方法，如中国专利CN103613566B、中国专利CN111511724A以及中国专利CN112110876A。但这些技术依然无法有效提高反应的转化率、同时也不能解决环化环合产物水解后得到的产物(ASH)杂质多的问题。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种乙酰磺胺酸钾的制备方法。

根据本申请的第一方面，提供了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，该方法采用联合反应器实施，联合反应器包括文丘里反应器、流动反应器和水解反应器，文丘里反应器的扩压段的出口与流动反应器的入口连接，流动反应器与水解反应器的入口连接；该方法包括：

混合步骤：使乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液与环化剂溶液从文丘里反应器的不同入口压入，在文丘里反应器的混合段和扩压段混合后，将得到的混合物喷入流动反应器中，其中，环化剂溶液为三氧化硫溶解于第一有机溶剂形成的；

磺化环合步骤：使通过流动反应器的混合物在预置在流动反应器内的负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到的磺化环合产物进入水解反应器；

水解步骤：磺化环合产物与预置在水解反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；和

成盐步骤：在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，进行成盐反应，得到乙酰磺胺酸钾。

可选的，在上述方法中，乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液是通过下述方法制得的：

将氨基磺酸溶于第二有机溶剂，然后向其中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；

向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，进行酰化反应，得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液。

可选的，在上述方法中，氨基磺酸与第二有机溶剂的摩尔比为1：3～5，优选1：4；

双乙烯酮和三氧化硫的摩尔比为1：2-15，优选为1：4；