[发明专利]乙酰磺胺酸钾的制备方法在审
申请号: | 202180001421.4 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113508110A | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 周睿;丁震;陈永旭;杨峰宝;刘刚 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
主分类号: | C07D291/06 | 分类号: | C07D291/06 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 权鲜枝 |
地址: | 239200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 磺胺 制备 方法 | ||
1.一种乙酰磺胺酸钾的制备方法,其特征在于,所述方法采用联合反应器实施,所述联合反应器包括文丘里反应器与流动反应器,所述文丘里反应器的扩压段的出口与所述流动反应器的入口连接;所述方法包括:
磺化环合步骤:将乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体,将三氧化硫溶解在溶剂中,形成环化剂溶液作为引射流体;所述工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入,所述引射流体从文丘里反应器的吸气室进入,控制所述工作流体的压力高于所述引射流体的压力;使所述工作流体与所述引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应,并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中;
水解步骤:所述磺化环合产物与预置在所述流动反应器中的水解剂进行水解反应,得到水解产物溶液;和
成盐步骤:在所述水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾,得到乙酰磺胺酸钾。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述工作流体的压力为0.4-1.6MPa,所述引射流体的压力为0.2-1.4MPa,且所述工作流体的压力比所述引射流体的压力高0.2-0.4MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述磺化环合步骤中,所述将磺化环合产物喷入所述流动反应器中包括:
将所述磺化环合产物以0.5-1.1MPa的压力从所述文丘里反应器的扩压段的出口喷出,喷至所述流动反应器内。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述磺化环合步骤中,维持所述工作流体和所述引射流体的温度在-35℃至0℃,优选的-15℃至0℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述水解步骤中,所述水解反应的反应温度为-40℃至0℃,优选的-20℃至0℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水解剂为乙醇水溶液,其中,所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为60-85%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三氧化硫的摩尔质量与所述水解剂中水的摩尔质量的比为1:1-1.5。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液是通过下述方法制得的:
在氨基磺酸溶液中加入三乙胺,进行胺化反应,生成氨基磺酸铵盐溶液;向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮,在固态酸性催化剂的作用下,进行酰化反应,得到乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述固态酸性催化剂为分子筛催化剂或固态超强酸催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述分子筛催化剂为HZSM-5分子筛和/或Na-ZSM-5分子筛;所述固态超强酸催化剂为SO42-/Fe2O3型催化剂。
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