[发明专利]乙酰磺胺酸钾的制备方法

说明书

本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：将乙酰乙酰胺‑N‑磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液作为引射流体；工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入，引射流体从文丘里反应器的吸气室进入，控制工作流体的压力高于引射流体的压力；使工作流体与所述引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应，并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中；磺化环合产物与预置在所述流动反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，得到乙酰磺胺酸钾。本申请降低了有机杂质残留在终产物安赛蜜中的概率，提高了安赛蜜的纯度，且适合大规模工业生产。

技术领域

本发明属于精细化工制造技术领域，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾的制备方法。

背景技术

乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)又称AK糖，是一种广泛使用的代糖食品添加剂，外观为白色结晶性粉末，它作为一种有机合成盐，其口味与甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，其化学性质稳定，不易出现分解失效现象；不参与机体代谢，不提供能量；甜度较高，价格便宜；无致龋齿性；对热和酸稳定性好。

目前在安赛蜜的合成中，普遍采用双乙烯酮-三氧化硫法，其具体的反应步骤包括：使氨基磺酸与胺反应以形成氨基磺酸胺盐，然后将氨基磺酸胺盐与双乙烯酮反应，形成乙酰基乙酰胺盐；在三氧化硫存在下，乙酰基乙酰胺盐发生环化反应，形成环状三氧化硫加合物；将环状化合物水解获得水解产物(ASH)；随后用氢氧化钾处理水解产物从而获得乙酰磺胺酸钾(ASK)。

在磺化环合反应的步骤中，通常将乙酰基乙酰胺盐与三氧化硫直接加入反应釜进行反应，这样的反应效率不高，还会导致一些与乙酰磺胺酸钾结构类似的杂质残留到最终产物安赛蜜中，且反应收率无法达到令人满意的程度。

在现有技术中虽然公开了一些对于上述磺化环合反应的步骤改进的技术方法，如中国专利CN103613566B、中国专利CN111511724A以及中国专利CN112110876A。但这些技术依然无法有效提高反应的转化率、同时也不能解决环化环合产物水解后得到的产物(ASH)杂质多的问题。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本申请以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种乙酰磺胺酸钾的制备方法。

根据本申请的第一方面，提供了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，该方法采用联合反应器实施，联合反应器包括文丘里反应器与流动反应器，文丘里反应器的扩压段的出口与流动反应器的入口连接；该方法包括：

磺化环合步骤：将乙酰乙酰胺-N-磺酸三乙胺盐溶液作为工作流体，将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液作为引射流体；工作流体从文丘里反应器的喷嘴进入，引射流体从文丘里反应器的吸气室进入，控制工作流体的压力高于引射流体的压力；使工作流体与引射流体在文丘里反应器的混合段和扩压段混合并进行磺化环合反应，并将磺化环合产物喷入所述流动反应器中；

水解步骤：磺化环合产物与预置在流动反应器中的水解剂进行水解反应，得到水解产物溶液；和

成盐步骤：在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾，得到乙酰磺胺酸钾。

可选的，在上述方法中，工作流体的压力为0.4-1.6MPa，引射流体的压力为0.2-1.4MPa，且工作流体的压力比引射流体的压力高0.2-0.4MPa。

可选的，在上述方法中，在所述磺化环合步骤中，将磺化环合产物喷入所述流动反应器中包括：

将磺化环合产物以0.5-1.1MPa的压力从文丘里反应器的扩压段的出口喷出，喷至流动反应器内。

可选的，在上述方法中，在磺化环合步骤中，维持工作流体和引射流体的温度在-35℃至0℃，优选-15℃至0℃。

可选的，在上述方法中，在水解步骤中，水解反应的反应温度为-40℃至0℃，优选-20℃至0℃。