[发明专利]纯化醋酸的制备方法

说明书

本申请提供一种能效高、从含有醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法。一种纯化醋酸的制备方法，其为从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法，所述制备方法具有：蒸馏工序，对所述混合溶液实施蒸馏，分离为富含醋酸的纯化液与富含有机溶剂的分离液；以及膜分离工序，通过分离膜从所述纯化液分离水，所述纯化液中的水的浓度为4重量％以下。

技术领域

本公开涉及一种纯化醋酸的制备方法。更详细而言，特别涉及一种从含有醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液回收醋酸的纯化醋酸的制备方法。本申请主张在2020年3月31日在日本申请的日本特愿2020-063081的优先权，将其内容援引于此。

背景技术

醋酸纤维素被用于香烟用的滤嘴丝束(filter-tow)、纤维、摄影胶片、人工肾脏等多种用途。作为醋酸纤维素的制备方法，已知如下方法：在醋酸溶剂中，使乙酰化剂与原料浆、纤维素(以下，称为“原料浆等”)反应。在该方法中溶解有少量醋酸纤维素、醋酸浓度20～50重量％的醋酸水溶液(以下，称为“原酸”)被排出。从该原酸回收醋酸，将其再利用于醋酸纤维素的制备。

在从所述原酸回收醋酸的工艺中，首先利用有机溶剂对原酸进行萃取，分离为包含醋酸、有机溶剂、水的萃取液与主要由水构成的萃取余液，对所述萃取液实施蒸馏，回收醋酸。在该蒸馏中，不仅需要分离醋酸和有机溶剂，还需要分离水。以往，就醋酸、有机溶剂以及水的分离而言，通常为利用沸点差的蒸馏法(专利文献1～2)。

在专利文献3中公开了如下的醋酸的回收方法：利用有机溶剂对醋酸水溶液进行萃取，将该萃取液在具备水选择透过性分离膜的分离部分离，将通过了该分离部的部分供给至所述萃取部，将未通过所述分离部的部分供给至脱水脱溶剂塔而连续回收醋酸。此外，在专利文献4中公开了如下方法：在蒸馏塔中对作为原料的醋酸和水的混合物进行蒸馏，得到包含醋酸和水的塔顶蒸气，通过蒸气透过分离膜分离去除该塔顶蒸气，将分离去除了水之后的醋酸蒸气用于所述原料的加热，由此将所述醋酸蒸气冷凝来浓缩醋酸。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平9-48744号公报

专利文献2：日本特开平10-114699号公报

专利文献3：日本特开平2-111404号公报

专利文献4：日本特开2014-226573号公报

发明内容

发明要解决的问题

但是，醋酸与水的沸点差小，仅用蒸馏法难以完全分离水和醋酸。此外，在醋酸和水的分离中，需要使蒸发潜热高的水蒸发并馏出，因此存在能效差的问题。

在专利文献3的方法中，存在由于过度除水，而在蒸馏工序难以共沸，所需能源增加的问题，此外还存在由于流量大，而膜面积变大且设备费增加的问题。此外，在专利文献4的方法中，由于通过蒸气透过分离膜对蒸馏塔的塔顶蒸气进行脱水，因此不仅会削减使用的蒸气量本身，还会使用大量的能源，出于这一方面，依然存在问题。此外，在该方法中，无法高效地从包含醋酸、有机溶剂以及水的混合液分离回收醋酸。

因此，本公开的目的在于提供一种能效高、从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸的方法。

技术方案

本发明人等为解决上述问题，而进行了深入研究，其结果是，发现了如下事实：在从包含醋酸、有机溶剂、以及水的混合溶液制备纯化醋酸时，通过在蒸馏工序后段工艺中，加入用分离膜分离蒸馏塔纯化液中的水的膜分离工序，能将蒸馏工序中的醋酸和水的分离抑制到最小限度，能降低能源负荷。本公开是基于这些见解而完成的。

即，本公开提供以下内容。