[发明专利]一种联苯酚基化合物有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种联苯酚基有机溶剂复合纳滤膜及其制备方法，属于分离膜技术领域。本发明是以聚丙烯腈或聚酰亚胺超滤膜为基膜，去除表面保孔剂后，先浸泡含有2,2’‑联苯酚基化合物的水溶液，然后再浸泡在含有多元酰氯的有机溶液中进行界面聚合反应，最后通过热交联干燥得到复合纳滤膜。本发明复合纳滤膜在多种极性有机溶剂中具有较高的稳定性，并且对有机分子的选择性以及渗透性高，在工业中对有机溶剂体系分离具有较高的经济价值。

技术领域

本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种联苯酚基化合物有机溶剂纳滤复合膜及其制备方法。

背景技术

纳滤膜是一类能够实现分离操作的人造半透膜，它具有相对疏松的活性层结构，其作用原理是以压力差为驱动力。它具有能耗低，离子选择性高，渗透通量高等优点。目前，纳滤膜已经被广泛应用于饮用水的制备，污水处理，食品工业等领域。有机溶剂纳滤技术作为一种新兴的膜分离技术，要求纳滤膜具有优异的溶剂耐受性、高溶剂渗透率以及在目标尺寸范围内具有严格的选择性。目前有机溶剂纳滤膜主要利用相转化法制备成整体非对称膜和利用界面聚合法、涂覆法制备成薄膜复合膜。这些膜材料普遍存在稳定性有限，渗透选择性上限平衡低的问题，限制了OSN过程在工业分离中的进一步发展和应用。

有机溶剂纳滤膜的通量主要受活性层的结构性质所影响，为提高有机溶剂纳滤膜的通量，主要有调节分离层形貌、增加分离层的微孔隙率和设计明确的孔径结构等方法。例如，Karan（Science，2015,348（6241）：760-767）等人通过氢氧化铬纳米线作为牺牲层，实现了对分离层形貌的调节并制备出厚度约为10 nm的超薄分离层，甲醇的通量达52.2LMHbar^-1，比市售有机溶剂纳滤膜高出两个数量级；Villalobos（Advanced Materials，2017,29（26）：1606641）等人将具有明确通道装空腔结构的环糊精材料应用于有机溶剂纳滤膜的制备，实现了对极性和非极性溶剂的高渗透性，各溶剂的渗透率比市售有机溶剂纳滤膜高出一个数量级；Ali Z（Advanced Materials，2020,32（22）：2001132）等人选择具有高度扭曲结构的三碟烯基四酰氯制备具有高度选择性的纳滤膜，特别是在去除有机溶剂中的小分子（约200 g/mol）污染物方面具有极大的应用潜力。

目前，由于市售有机溶剂纳滤膜的性能较低，发展应用已趋于停滞，亟需寻找性价比更高的有机溶剂纳滤膜材料。

发明内容

本发明的目的是克服现有材料的不足，提供一种制备高渗透选择性有机溶剂纳滤膜及其方法。

为实现上述发明的目的，本发明的技术方案如下所述：

一种联苯酚基有机溶剂复合纳滤膜的制备方法，由以下步骤制备：

a）将基膜浸泡于纯水中2 h，除去膜中的保孔剂，所述基膜为聚丙烯腈或聚酰亚胺超滤膜；

b）将浸泡后的基膜取出沥干，然后将在25℃下浸泡于浓度为0.1 wt%-3 wt% 2,2’-联苯酚基化合物水溶液中，浸泡时间为1-10min，所述2,2’-联苯酚基化合物水溶液中还含有碱助溶剂；浸泡结束后取出基膜，然后除去基膜表面残留的水滴，备用；

c）在25℃下，将经步骤b）处理过的基膜浸泡有机溶液中反应1-10 min，所述有机溶液中含有多元酰氯，所述多元酰氯的浓度为0.02 wt%-2 wt%；

d）将步骤c）反应后的过滤膜置于50-70℃的烘箱中加热1-10 min进行热交联，得到联苯酚基有机溶剂复合纳滤膜。

优选地，本发明所述2,2’-联苯酚基化合物结构如下所示：

式中，R¹为胺基-NH₂或羟基-OH。