[发明专利]一种甲基莲心碱高氯酸盐的制备和纯化方法在审

专利信息
申请号: 202210018749.3 申请日: 2022-01-09
公开(公告)号: CN114276293A 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 曾建伟;谭春江;褚剑锋;林珊;陈达鑫;吴广文;郑春松;曹治云 申请(专利权)人: 福建中医药大学
主分类号: C07D217/20 分类号: C07D217/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 350122 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 莲心 氯酸盐 制备 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种甲基莲心碱高氯酸盐的制备和纯化方法,其特征在于,取1份甲基莲心碱粉末,加适量市售高氯酸,使之完全溶解后,加适量纯化水稀释至高氯酸质量浓度为1%-50%,加适量水饱和的二氯甲烷萃取1-3次,合并二氯甲烷,回收、浓缩、干燥,即得甲基莲心碱高氯酸盐。

2.如权利要求1所述的甲基莲心碱粉末,其特征为从莲子心中提取分离所得或者从市场购买,其纯度应不低于80%。

3.如权利要求1所述的使之完全溶解,其特征在于采用超声、搅拌、涡旋或者加热等方法,增加甲基莲心碱粉末的溶解速度和程度。

4.如权利要求1所述的完全溶解,其特征在于发生了以下成盐反应:

C38H44N2O6(甲基莲心碱)+ HClO4(高氯酸)=C38H44N2O6·HClO4 (甲基莲心碱高氯酸盐)。

5.如权利要求1所述的稀释至高氯酸质量浓度为1%-50%,其特征在于较优浓度为10%-30%,最优浓度为20%。

6.如权利要求1所述的加适量二氯甲烷,其特征在于以加纯化水稀释后总体积的0.25-3倍为适量,较优体积为1-2倍。

7.如权利要求1所述的即得甲基莲心碱高氯酸盐,其特征在于其电喷雾质谱图ESI-MS(m/z)中至少出现625[M+H]+和725[M+ HClO4] +(M=624)的离子峰。

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