[发明专利]一种碳层包覆钴锌合金复合材料催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210036781.4 申请日: 2022-01-13
公开(公告)号: CN115312792A 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 李道浩;王思雨;王彦儒;王颖;康逸清 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: H01M4/90 分类号: H01M4/90;H01M4/88;H01M12/06
代理公司: 北京卓岚智财知识产权代理有限公司 11624 代理人: 张旭东
地址: 266100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳层包覆钴 锌合金 复合材料 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳层包覆钴锌合金复合材料催化剂,其特征在于,该催化剂的原料包括硝酸钴、硝酸锌、尿素和三聚氰胺,其中硝酸锌和硝酸钴制备而成的钴锌氢氧化物粉末和三聚氰胺的质量比为1:2.5~1:10。

2.如权利要求1所述的复合材料催化剂,其特征在于,其中钴锌氢氧化物粉末和三聚氰胺的质量比为1:5。

3.如权利要求1-2所述的复合材料催化剂的制备方法,其特征在于,制作过程包括以下步骤:1)将Zn(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O分别溶于去离子水中,在室温下搅拌搅拌10-60分钟后,将硝酸锌溶液缓慢地加入硝酸钴溶液中,其中,Zn(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:1-3;2)将尿素溶于去离子水和乙醇的混合物中,搅拌均匀后加入到硝酸锌和硝酸钴的混合物中,在室温下再次磁搅拌10-60分钟,其中,Zn(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O以及尿素的质量比为1:1-3:1-2;3)将步骤2)配制好的混合液加入到硝酸锌和硝酸钴的混合液中,在室温下再次磁搅拌均匀;4)将步骤3)配制好的混合液加入高压反应釜,经过水热反应形成钴锌氢氧化物沉淀物;5)将步骤4)中得到的钴锌氢氧化物沉淀物用去离子水和无水乙醇经过离心清洗并烘干,得到钴锌氢氧化物粉末;6)将步骤5)中得到的钴锌氢氧化物粉末与三聚氰胺混合放入管式炉中碳化,其中钴锌氢氧化物粉末和三聚氰胺的质量比为1:2.5~1:10,在氩气气氛中500-900℃碳化0.5-2小时,然后对产物进行酸洗,得到最终产物碳层包覆钴锌合金复合材料;7)用电化学工作站、旋转圆盘电极、蓝电电池测试系统测试上述碳层包覆钴锌合金复合材料ORR催化性能及作锌-空气电极阴极的电化学性能。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的Zn(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O以及尿素的质量比为1:2:1。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的混合液水热反应温度保持在120℃,反应时间为16小时。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述离心步骤是在4000r/min转速下运行5min,离心结束后,除去上层清液,再添加蒸馏水和无水乙醇重复以上离心步骤清洗2~4次,烘干温度为60℃,时间为8小时。

7.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中所述碳化过程中加入钴锌氢氧化物与三聚氰胺的质量比分别是1:2.5,1:5,1:10,碳化工艺为700℃碳化1小时,升温速率为2℃每分钟,碳化气氛为氩气,其中所制备的复合材料为具有至少一个介孔分布峰的介孔材料,盐酸浓度为1M,浸泡时间为12小时,经过酸洗实验,该材料的酸洗损失率约为17%。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤7)中所述,测试材料ORR性能,主要用循环伏安法、线性扫描伏安法和计时电流等方法,电压范围为-1.0-0V,具体为使用三电极测试装置,Ag/AgCl作为参比电极,Pt丝作为辅助电极,玻碳电极(GCE;直径3mm)分别涂层催化剂作为工作电极,电解液为0.1M KOH水溶液,锌-空气电池测试使用疏水碳纤维纸为集流体负载制备的催化剂作为正极材料,负极材料采用厚度为0.2mm左右的商业锌片,在使用前先打磨光滑,确保充分接触,电解液为6.0M KOH水溶液。

9.如权利要求1-2所述的复合材料催化剂及权利要求3所述的制备方法在制备金属-空气电池中的应用。

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