[发明专利]一种L-丙交酯的制备方法

权利要求书

1.一种L-丙交酯的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

(1)将质量浓度为80～98％的L-乳酸水溶液连续加入到带有精馏装置的第一反应釜中，在温度80～120℃，真空度-0.05～-0.09MPa下，脱出游离水和结合水，反应产生的水、乳酸蒸汽经精馏塔分离，塔顶水蒸气经冷凝后流入收集罐中，控制低聚乳酸聚合度为2～8，将低聚乳酸通过泵连续输送到第二反应釜中；

(2)第二反应釜也带有精馏装置，低聚乳酸在温度120～170℃，真空度-0.1MPa下，进一步聚合，控制低聚乳酸的聚合度为8～25，将低聚乳酸与连续注入的亚锡盐配合物催化剂，通过泵连续输送至静态混合器混合均匀后，输送到第三反应器中；

(3)低聚乳酸在第三反应器中进行裂解反应，反应温度为200～230℃，压力为50～500Pa，低聚乳酸裂解生成的粗丙交酯蒸汽经冷凝收集在粗交酯储罐中，同时未蒸发的残液流入残液收集罐中；对粗丙交酯进行提纯，得到达到熔融聚合反应所需纯度的L-丙交酯；

所述亚锡盐配合物催化剂的制备步骤如下：

(1)将亚锡盐溶于溶剂中，加热回流30min，使亚锡盐充分溶解；

(2)在氮气保护下，将亚磷酸酯滴加至亚锡盐溶液中，并回流反应2h，亚锡盐与亚磷酸酯的质量比为5：1～20：1，亚锡盐与溶剂的质量比为2：1～1：5；

(3)反应结束后，将溶剂从体系中抽出并回收再利用，最终生成的淡黄色粘稠液体即为亚锡盐配合物催化剂成品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚锡盐为异辛酸亚锡、氯化亚锡、硫酸亚锡、草酸亚锡、磷酸亚锡中的一种或两种及以上组成。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚磷酸酯为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三癸酯、亚磷酸二苯酯、二亚磷酸季戊四醇二异癸酯中的一种或两种及以上组成。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、二甲苯中的一种或两种及以上组成。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述亚锡盐配合物催化剂的加入量为低聚物质量的0.5～5％。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第三反应器为笼式蒸发反应器、刮板式薄膜蒸发器、降膜式蒸发器、升膜式蒸发器中的一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粗丙交酯通过熔融结晶、精馏、溶剂重结晶中的一种方式或几种方式进行提纯。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中产生的残液回用至所述步骤(2)中和低聚乳酸、亚锡盐配合物催化剂进行混合。