[发明专利]一种高深径比盲孔铜填充电镀液及其制备方法在审
申请号: | 202210051712.0 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114232041A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 江莉;琚文涛;徐舒婷;卫国英;张中泉;任骊 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C25D5/00 | 分类号: | C25D5/00;C25D3/38;C25D7/00;C25D7/12;H05K3/42;C07C335/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高深 盲孔铜 填充 电镀 及其 制备 方法 | ||
1.一种高深径比盲孔铜填充电镀液,其特征在于,所述电镀溶液由质量配比如下的组分组成:铜盐165~210g/L,硫酸70~125g/L,氯化钾20~60mg/L,络合剂2.0~5.0g/L,加速剂JL-1 50~200mg/L,健那绿B 10~50mg/L;其中加速剂JL-1为一种复合型加速剂,由2-S-硫脲丙磺酸钠,聚乙二醇,甲壳胺组成;所述加速剂JL-1按照以下质量分数制成:2-S-硫脲丙磺酸钠50~70%,聚乙二醇25~45%,甲壳胺3~8%,各组分百分含量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种高深径比盲孔铜填充电镀液,其特征在于所述铜盐为硫酸盐或硝酸盐,所述聚乙二醇的分子量在8000~12000。
3.根据权利要求1所述的一种高深径比盲孔铜填充电镀液,其特征在于,所述电镀溶液配置温度为5~45℃,pH值为0.5~3.0。
4.根据权利要求1所述的一种高深径比盲孔铜填充电镀液,其特征在于,所述络合剂可为柠檬酸、酒石酸以及氨基磺酸其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种高深径比盲孔铜填充电镀液,其特征在于,采用超声强化搅拌电镀溶液,以促进电镀过程中物质交换,功率为400~800W。
6.一种高深径比盲孔铜填充电镀液及其制备方法,其特征在于,所述电镀液的制备方法,其包括以下几个步骤:
(1)在1L烧杯中加入600~800ml去离子水,将70~125g/L的硫酸缓慢滴加到烧杯中,滴加过程中使用洁净玻璃棒持续搅拌溶液,然后再将165~210g/L铜盐加入到硫酸溶液中,磁力搅拌,待溶液温度冷却至室温,得到溶液A;
(2)将氯化钾20~60mg/L,加速剂JL-150~200mg/L,健那绿B 10~50mg/L以及络合剂2.0~5.0g/L,加入到100ml去离子水中并搅拌,得到溶液B;
(3)把溶液B加入到溶液A中,调节溶液pH在0.5~3.0,温度5~45℃下,超声搅拌0.5~1.0h,功率为400~800W,得到一种高深径比盲孔铜填充的电镀液。
7.一种用于高深径比盲孔铜填充电镀液的加速剂JL-1的制备方法,其包括以下几个步骤:
(1)2-S-硫脲丙磺酸钠的制备:将55~85g/L二溴丙烷装入250ml三颈烧瓶中,加入乙醇:丙酮体积比5:1混合溶液75~100ml,磁力搅拌,通氩气30min,随后加入3.5-8.5g/L亚硫酸钠,2.5-5.0g/L二硫化钠和30~50ml水,加热回流到溶液澄清,反应时间3-5h;烧瓶内物质减压浓缩到30ml~40ml后,加入18-35g/L硫脲,加热搅拌至90℃并保持恒温30min,随后冷却至室温,出现白色沉淀物;将溶液离心分离,沉淀物经水洗3次后,在90℃下真空干燥24h至质量恒定,得到白色2-S-硫脲丙磺酸钠;
(2)复合型加速剂的制备:将2-S-硫脲丙磺酸钠,聚乙二醇,甲壳胺,按其质量分数分别为:50~70%,25~45%和3~8%进行混合至全部溶解,各组分百分含量之和为100%,即得到加速剂JL-1。
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