[发明专利]远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法及固体对照品

权利要求书

1.一种远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤：

富集浓缩工序：将含有远志呫吨酮Ⅲ的原料提取物粗品水溶液上样至苯乙烯类-二乙烯苯骨架大孔树脂吸附柱，用大孔树脂吸附柱体积10～30倍的水洗脱去除杂质，再利用大孔树脂吸附柱体积3～10倍的以体积比计10～25％的甲醇水溶液或者10～25％的乙醇水溶液洗脱去除杂质，再利用大孔树脂吸附柱体积3～10倍的以体积比计30～60％的甲醇水溶液或者30～60％的乙醇水溶液洗脱获得含目标物的溶液，浓缩得到含有远志呫吨酮Ⅲ的第一粗品的工序；

正相色谱纯化工序：将含有远志呫吨酮Ⅲ的第一粗品上样至正相色谱柱，用包含酯类溶剂、醇类溶剂、水的混合洗脱液进行洗脱，酯类溶剂:醇类溶剂的比例为10～0.8:1，醇类溶剂:水的比例为5～2:1根据TLC或者HPLC检测收集洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥，得到第二粗品；

聚酰胺色谱纯化工序：将含有第二粗品上样至聚酰胺色谱柱，用包含酯类溶剂、醇类溶剂、水的混合洗脱液进行洗，酯类溶剂:醇类溶剂的比例为8～3:1，醇类溶剂:水的比例为8～3:1根据TLC或者HPLC检测收集洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥，得到第三粗品；

中压反相色谱纯化工序：将第三粗品上样至中压反相色谱，用浓度5～60％的乙腈水溶液或者甲醇水溶液以压力为0.02～1Mpa进行洗脱，根据TLC或者HPLC检测收集含目标物的洗脱液，浓缩、去除溶剂，得到远志呫吨酮Ⅲ半成品；

溶剂处理工序：将远志呫吨酮Ⅲ半成品利用水进行溶解，过滤得到第1滤液，在第1滤液中，缓慢加入甲醇或者乙醇，静置并析出固体沉淀，过滤沉淀，干燥，得到远志呫吨酮Ⅲ对照品。

2.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，所述含有远志呫吨酮Ⅲ的原料提取物粗品的制备方法如下：

将原料远志药材粉碎，利用醇系的水溶液浸泡，并在65～80℃进行回流提取，过滤得滤液，将滤液在30～80℃的温度下避光浓缩，得到远志呫吨酮Ⅲ的原料提取物粗品。

3.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，正相色谱纯化工序中，所述酯类溶剂:醇类溶剂的比例为8～1:1。

4.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，聚酰胺色谱纯化工序中，所述酯类溶剂:醇类溶剂的比例为4～1:1。

5.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸丁酯，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇。

6.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，中压反相色谱纯化工序中，用浓度5～50％的乙腈水溶液以压力为0.1～0.3Mpa进行洗脱。

7.根据权利要求2所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，醇系的水溶液为50～70％的甲醇水溶液或者50～70％的乙醇水溶液。

8.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，正相色谱纯化工序中，正相色谱柱的填料为粒径为100～300目的硅胶，中压反相色谱柱的填料为粒径为40～60μm的十八烷基硅烷键合硅胶。

9.根据权利要求1所述的远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，其特征在于，溶剂处理工序中：用以质量比计5倍～20倍的水将远志呫吨酮Ⅲ半成品溶解，在第1滤液中，缓慢加入的甲醇的量为滤液体积的0.2～0.5倍。

10.一种纯度为98.5％以上的远志呫吨酮Ⅲ的固体对照品，其通过权利要求1的制备方法制备得到。