[发明专利]一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法

权利要求书

1.一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤1.选用ZrB2-酚醛杂化树脂为原料；

步骤2.发泡固化ZrB2-酚醛杂化树脂：在ZrB2-酚醛杂化树脂中加入发泡剂、乳化剂，混合均匀后，加入固化剂；搅拌均匀后，倒入模具中，在60-80℃，发泡固化30min，冷却，脱模，得到ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫。

2.根据权利要求1所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述发泡剂为正戊烷、甘油、石油醚中的一种或多种；所述乳化剂为吐温-80、有机硅油乳化剂、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；所述固化剂为磷酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述ZrB2-酚醛杂化树脂的用量为50-100重量份；所述发泡剂的用量为5-10重量份；所述乳化剂的用量为2-5重量份；所述固化剂的用量为1-10重量份。

4.根据权利要求1所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述ZrB2-酚醛杂化树脂通过下述流程制备，

流程一.以氯氧化锆、乙酰丙酮、三乙胺、甲醇、四氢呋喃为原料，合成聚乙酰丙酮锆；

流程二.以聚乙酰丙酮锆、硼酸、预聚酚醛(Mn＝400-600)、甲醇为原料，合成ZrB2-酚醛杂化树脂。

5.根据权利要求4所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述流程一的具体过程如下，氯氧化锆、乙酰丙酮、三乙胺按照物质的量比1:1.5:2进行反应；由甲醇溶解氯氧化锆，将乙酰丙酮与三乙胺通过超声混合均匀，在低温条件下(0-5℃)滴加至氯氧化锆的甲醇溶液中，室温下反应6-8h，反应完全后，依次经过旋蒸、四氢呋喃溶解、抽滤(3-4次)、滤液浓缩，得到聚乙酰丙酮锆的四氢呋喃溶液，合成的聚乙酰丙酮锆Mn＝1200-1600。

6.根据权利要求5所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述流程二的具体过程如下，聚乙酰丙酮锆、硼酸、预聚酚醛(Mn＝400-600)按照物质的量1:2:1进行反应；由甲醇溶解硼酸，通过蠕动泵将硼酸溶液、聚乙酰丙酮锆溶液按照顺序滴加到盛有预聚酚醛的三口瓶中，50-60℃条件下反应5-6h，得到均一稳定的溶液，产物旋蒸除去溶剂后即得到ZrB2-酚醛杂化树脂。

7.根据权利要求4所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述预聚酚醛(Mn＝400-600)的制备过程如下，以苯酚、多聚甲醛、氢氧化钠为原料，按照一定比例混合后，分别经过60℃/2h、80℃/1.5h、80℃减压蒸馏15min，反应得到预聚酚醛(Mn＝400-600)，其分子量为Mn＝400-600，该预聚酚醛(Mn＝400-600)用于所述ZrB2-酚醛杂化树脂的制备。

8.根据权利要求7所述的一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，其特征在于：所述预聚酚醛(Mn＝400-600)的制备过程中，所述苯酚的用量为90-95重量份；所述多聚甲醛的用量为50-55重量份；所述氢氧化钠的用量为0.3-0.5重量份。