[发明专利]一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐超高温ZrB₂‑酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法。本发明通过两步法合成反应，将硼化锆结构与预聚酚醛链段相结合，得到具有优异ZrB₂‑酚醛杂化树脂。具体：先合成聚乙酰丙酮锆，后与硼酸、预聚酚醛共缩聚反应，得到ZrB₂‑酚醛杂化树脂；再将制备的ZrB₂‑酚醛杂化树脂，再加入发泡剂、乳化剂、固化剂，发泡后得到所述ZrB₂‑酚醛杂化树脂基泡沫，该泡沫制备工艺简单、具有轻质、隔热、耐超高温烧蚀的特性，在航空航天领域具有重要的应用价值。

技术领域

本发明属于树脂基泡沫技术领域，具体涉及一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法。

背景技术

随着航空航天科技的不断发展，热防护系统和热防护材料是发展和保障飞行器在极端环境下安全服役的基石，已成为研制和保障空天飞行器在极端环境下安全服役最为关键的技术之一。为了提高飞行器的生存能力，高效热防护系统和热防护材料必须提高抗极端服役环境能力，满足飞行器热防护系统的耐温性、耐久性和可靠性需求。

耐高温树脂基泡沫具有低成本，高效制备、质轻、高强和耐高温等特点，在航空航天领域的有着重要的应用。但是传统耐高温树脂泡沫无法满足1000℃以上的使用要求，从而限制了基在高温领域的应用。硼化锆具有陶瓷和金属的双重特性，奇特的晶体结构及多种键合方式使其具有高熔点、高硬度、高温稳定性等优良性能，在高温环境以及反应气氛中能够保持物理和化学稳定性，可以在2000℃以上的氧化环境中实现长时间抗烧蚀，是理想的耐超高温材料；酚醛树脂基泡沫生产原料易得，制备工艺简单，生产条件便于控制，常温下具有较好的成型工艺性能，可作为防火材料、绝缘材料、摩擦材料和耐烧蚀材料等材料广泛应用于建筑材料、航空航天等领域。

本发明提出一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，通过两步法合成反应，首先将硼化锆结构与预聚酚醛链段相结合，制备ZrB2-酚醛杂化树脂，再加入发泡剂、乳化剂、固化剂，发泡后得到ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫。ZrB2-酚醛杂化树脂中的硼化锆链段在高温下发生陶瓷化转变，生成具有耐超高温性能的硼化锆陶瓷；ZrB2-酚醛杂化树脂中的酚醛链段可提供良好的低温成型性能。因此用所述ZrB2-酚醛杂化树脂制备的ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫制备工艺简单、具有轻质、隔热、耐超高温烧蚀的特性，在航空航天领域具有重要的应用价值。

发明内容

针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：基于上述技术背景的需求，提供了一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，该方法通过两步法合成反应，将硼化锆结构与预聚酚醛结构相结合，得到具有优良性能的ZrB2-酚醛杂化树脂，具体以聚乙酰丙酮锆、硼酸、预聚酚醛(Mn＝400-600)反应，得到ZrB2-酚醛杂化树脂，将制备的ZrB2-酚醛杂化树脂，通过加入发泡剂、乳化剂、固化剂，发泡后得到所述ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种耐超高温ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫的制备方法，包括下述步骤：

步骤1.选用ZrB2-酚醛杂化树脂为原料；

步骤2.发泡固化ZrB2-酚醛杂化树脂：在ZrB2-酚醛杂化树脂中加入发泡剂、乳化剂，混合均匀后，加入固化剂；搅拌均匀后，倒入模具中，在60-80℃，发泡固化30min，冷却，脱模，得到ZrB2-酚醛杂化树脂基泡沫。

进一步限定，所述步骤2中，所述发泡剂为正戊烷、甘油、石油醚中的一种或多种；所述乳化剂为吐温-80、有机硅油乳化剂、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；所述固化剂为磷酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸中的一种或多种。

进一步限定，所述步骤2中，所述ZrB2-酚醛杂化树脂的用量为50-100重量份；所述发泡剂的用量为5-10重量份；所述乳化剂的用量为2-5重量份；所述固化剂的用量为1-10重量份。