[发明专利]一种氨甲苯酸的制备方法

权利要求书

1.一种氨甲苯酸的制备方法，步骤如下：

1)在干燥的氢化反应釜中加入对苯二甲二酯、催化剂、助剂、溶剂，然后通入氢气，在一定温度及氢气压力下进行反应，得到4-羟甲基对苯甲酸酯反应液，待反应完成后降温，加入酸中和后，过滤，滤液经脱除溶剂及生成的醇后，得到4-羟甲基对苯甲酸酯粗品；

2)4-羟甲基苯甲酸粗品无需进一步纯化，直接加入溶剂、氯代试剂，在反应釜中在一定温度下搅拌氯化，反应完成后降温，抽滤得到4-氯甲基苯甲酸；

3)将步骤2)中得到的4-氯甲基苯甲酸中加入溶剂、氨化试剂后，在一定温度氨化后，减压蒸除部分溶剂后，析出大量固体，抽滤、水洗、精制得到产品氨甲苯酸；

所述制备方法的化学反应过程如反应式1所示：

2.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，原料对苯二甲酸二酯中的R选自C1至C6烷基，并且两个R可以相同或不同，优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、己基、苄基，更优选为基、乙基、正丙基、异丙基、苄基；

更优选地，所述对苯二甲酸二酯选自对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二正丙酯、对苯二甲酸二异丙酯、对苯二甲酸二苄酯；优选地为对苯二甲酸二甲酯。

3.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所使用的催化剂选自如下化合物中的一种或多种：

优选地，所述步骤1)中，所述氢化催化剂为上述化合物Ru-L-1-a，Ru-L-1-b，Ru-L-2-a，Ru-L-2-b；更优选地为上述化合物Ru-L-1-a，Ru-L-2-a；

所述步骤1)中，所述催化剂用量为基于原料对苯二甲酸二酯物质的量的0.0001mol％～10mol％，更优选为0.001mol％～1mol％，更优选为0.005mol％～0.1mol％。

4.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述助剂为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾；优选地，所述催化剂助剂为甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钾；

所述步骤1)中，助剂的用量为基于原料对苯二甲酸二酯物质的量的1mol％～20mol％，优选3mol％～15mol％，更优选5mol％～10mol％。

5.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯中的一种或两种以上的混合溶剂；优选地，所述溶剂选择四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环中一种或两种以上的混合溶剂；更优选地，所述溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环或其混合溶剂；

优选地，所述步骤1)中，原料对苯二甲酸二酯的反应浓度为1wt％-40wt％；优选地，原料对苯二甲酸二酯的反应浓度为10wt％-30wt％；更优选地，原料对苯二甲酸二酯的反应浓度为15wt％-25wt％。

6.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为0℃～150℃，优选40℃～140℃；更优选60℃～120℃；

所述步骤1)中，所述氢气压力为0.1MPa～10MPa，优选为0.5Mpa～6MPa；更优选2Mpa～5MPa；

所述步骤1)中，所述反应时间为0.5h～48h，优选为2h～24h；更优选6h～16h。

7.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述的氯代试剂为二氯亚砜、三氯氧膦、盐酸、氯化氢的甲醇溶液或氯化氢的乙醇溶液；优选地，所述的氯代试剂为盐酸、氯化氢的甲醇溶液或氯化氢的乙醇溶液；更优选地，所述氯代试剂为盐酸；更优选地，盐酸浓度为15-37％；更优选地，盐酸浓度为25-37％；

所述步骤2)中，氯代试剂的使用量为原料4-羟甲基苯甲酸酯质量的2～5倍；优选为2.5～4倍。