[发明专利]双功能多级孔共价有机框架催化材料及其制备方法有效
申请号: | 202210111260.0 | 申请日: | 2022-01-28 |
公开(公告)号: | CN114471713B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 马鼎璇;刘康;赵慧慧;宋羽妆 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/10;C08G83/00;C07D317/36 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 孟琦 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 多级 共价 有机 框架 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双功能多级孔共价有机框架催化材料,其特征在于,由三醛基间苯三酚与溴化乙锭两种有机单体在聚苯乙烯纳米球模板存在条件下发生聚合连接生成一种含有溴阴离子和微孔结构的共价有机框架材料,随后除去聚苯乙烯纳米球模板,增加大孔结构,最后利用磷酸二氢根部分交换溴阴离子,得到同时具有微孔、大孔、磷酸二氢根和溴阴离子的双功能多级孔共价有机框架催化材料,其结构式如式(I)所示:
2.根据权利要求1所述的双功能多级孔共价有机框架催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将三醛基间苯三酚、溴化乙锭、对甲基苯磺酸均匀分散于聚苯乙烯纳米球水溶液中,反应体系置于洁净蒸发皿中,室温蒸干水分,然后于烘箱中加热至60~100℃反应1~3天;三醛基间苯三酚、溴化乙锭、对甲基苯磺酸与聚苯乙烯纳米球水溶液的摩尔比为1:2~4:5~10:100~300;
步骤二:将步骤一得到的固体物质用热水洗去对甲基苯磺酸催化剂,然后用四氢呋喃作为溶剂进行索氏提取,洗除聚苯乙烯纳米球和多余反应物,最后所得固体物质在真空度为133Pa的条件60~100℃真空干燥12~15小时,得到同时具有大孔、微孔和溴阴离子功能位点的共价有机框架材料macro-EB-COF:Br;
步骤三:室温下,将所述macro-EB-COF:Br、磷酸二氢钠溶于水中,室温搅拌3~5小时,将部分溴离子交换成磷酸二氢根离子,然后将固体物质过滤并用水洗涤3~5次,在真空度为133Pa的条件下60~100℃真空干燥10~15小时,得到具有大孔、微孔、磷酸二氢根和溴阴离子功能位点的双功能多级孔共价有机框架材料macro-EB-COF:Br-H2PO4;macro-EB-COF:Br、磷酸二氢钠与水溶液的质量比为1:0.1~0.5:20~100。
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