[发明专利]一种熔融法制备具有单金属掺杂的快充氧化铌材料的方法

说明书

本发明涉及一种熔融法制备具有单金属掺杂的快充氧化铌材料的方法，具体步骤包括：首先将一定比例的氧化铌，金属盐和熔融剂充分混合；随后将混合材料转移到管式炉中进行烧结反应得到前驱体；然后将前驱体进行水洗处理和在保护气氛下进行加热处理得到白色粉末，白色粉末即为单金属掺杂的快充氧化铌材料。本发明利用在熔融剂的作用下，金属离子在熔融态中可以加速进入本体材料中，从而实现掺杂效果；通过水洗处理和在保护气氛下加热处理可去除熔融剂，从而得到单金属掺杂的快充氧化铌材料。本发明提供的方法原料利用率高，制备方法简单易行，并且制得的单金属掺杂的快充氧化铌材料具有大电流性能好，循环圈数长的特征。

技术领域

本发明涉及快充氧化铌材料领域，特别涉及一种熔融法制备具有单金属掺杂的快充氧化铌材料的方法。

背景技术

电动汽车的广泛使用对高能量密度和快速充电能力的锂离子电池提出了更高的要求。然而，目前商业化的石墨电极在不影响电池性能和安全性的条件下无法实现快速充电。当锂离子电池以高速率充电时，增加的电池极化会导致能量利用减低，锂枝晶产生，容量衰减增加，产生过多的热量，从而影响电池性能。

插层型Nb₂O₅材料在充放电过程中离子通过晶体通道快速插进或插出，同时伴随着法拉第电荷转移，在本体材料内部不发生相变电荷的储存发生，从而材料可逆性好，倍率性能优异。因此Nb₂O₅材料被认为是快充材料的良好选择。

虽然Nb₂O₅材料具有良好的倍率性能，但是高的氧化还原电位限制了电池能量密度的提高，限制了Nb₂O₅材料在商业的应用。因此，通过合成双金属氧化物或掺杂低电压平台的金属来降低本体材料的氧化还原电位，从而提高全电池的能量密度。

本发明的目的是针对目前Nb₂O₅材料负极存在的问题而提供一种熔融法制备具有单金属掺杂的快充氧化铌材料的方法，其工艺流程简单、易于实施、所得产品具有好的快充性能，可综合实现经济效益和电化学性能。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，提供了一种熔融法制备具有单金属掺杂的快充氧化铌材料的方法，具体包括：将选定金属盐与氧化铌按一定比例充分混合得到混合材料；然后将一定比例的熔融剂加入到混合物中并充分混合得到熔融剂混合前驱体材料；将得到的前驱体材料在氧气气氛中以一定升温速率加热到一定温度煅烧一段时间得到单金属掺杂的快充氧化铌前驱体材料。将得到的前驱体材料进行水洗，然后再保护气氛中以一定升温速率加热到一定温度煅烧一段时间得到单金属掺杂的快充氧化铌材料。本工艺流程简单、易于实施、所得产品具有好的快充性能，可综合实现经济效益和电化学性能。

本发明的目的在于提供以下技术方案：

(1)一种熔融法制备具有单金属掺杂的快充氧化铌材料的方法，该方法包括熔融盐法合成前驱体，对前驱体进行烧结处理得到单金属掺杂的快充氧化铌材料；

(2)根据上述(1)所述的方法，该方法涉及的特定金属盐可选锡、矾、铋、钼盐,优选锡盐；

(3)根据上述(1)所述的方法，该方法涉及的金属盐与氧化铌的质量比例为金属盐：氧化铌＝1％-5％,优选为3％；

(4)根据上述所述(1)所述的方法，该方法涉及熔融剂与混合物的质量比例为熔融剂：混合物＝5:1-20:1，优选为10:1；

(5)根据上述所述(1)所述的方法，该方法涉及熔融剂为氯化钠，氯化钾，优选为氯化钠；

(6)根据上述所述(1)所述的方法，该方法涉及煅烧反应时间为8-24h，优选为10h；

(7)根据上述所述(1)所述的方法，该方法涉及煅烧温度时间为600-1000℃，优选为700℃；