[发明专利]一种同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法

权利要求书

1.一种同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法，四大怀药为：山药、地黄、牛膝及菊花；19种植物生长调节剂为：抑芽唑、2，4，5-T、抗倒酯、矮壮素、丁酰肼、氯吡脲、吲熟酯、6-糠氨基嘌呤、甲哌啶、5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、4-氯苯氧乙酸、多效唑、6-苯甲基腺嘌呤、2，4-二氯苯氧基乙酸、烯效唑、赤霉素、脱叶灵、氯化胆碱；其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：精密称取山药、地黄、牛膝及菊花粉末各5g分别置于100ml的锥形烧瓶中，之后加氯化钠1g、乙腈50ml，均质处理2分钟，取上清液，向沉淀中再次加入50ml乙腈，均质处理1分钟，合并上清液，将上清液浓缩至2ml，用50％乙腈稀释至20ml，摇匀，即得；

(2)对照品溶液的配制：分别精密称取19种植物生长调节剂10-30mg，分别置于10ml量瓶中，用乙腈溶解、定容，得浓度为1～3mg/mL的储备液，储存于-30℃冰箱备用；将储存的单标储备液稀释，配制浓度为0.05-52.12μg/ml的混合对照品溶液；

(3)检测方法：将供试品溶液和对照品溶液分别注入超高效液相色谱-串联质谱联用仪，进行定性、定量分析；其中色谱条件：

液相条件色谱柱采用CAPCELLPAK强阳离子交换与C18混合填料；规格150× 2.1mm，5μm，或者同等性能的色谱柱；

流动相：以0.1％甲酸溶液为流动相A，以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相B；

梯度洗脱：0～3分钟，A相25～30％；B相75～70％；

3～30分钟，A相30～50％；B相70～50％；

30～31分钟，A相50～90％；B相50～10％；

31～35分钟，A相90％；B相10％；

35～36分钟，A相90～25％；B相10～75％；

36～45分钟，A相25％；B相75％；

流速：0.3ml/min；流速：0.3ml/min，柱温：40℃；

质谱条件：

离子源：ESI源；

离子源温度：350℃；

扫描模式：MRM模式；

脱溶剂气温度：350℃

鞘气压力35Arb；

辅助气压力10Arb。

2.如权利要求1所述的同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于：步骤(1)中的山药、地黄、牛膝及菊花粉末分别过4号筛。

3.如权利要求1所述的同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于：步骤(1)中的提取样品的方法为乙腈直接提取法。

4.如权利要求1所述的同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于：所述流动相A的0.1％甲酸溶液包含5mmol/L甲酸铵。

5.如权利要求1所述的同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于：所述流动相B的乙腈-0.1％甲酸溶液包含5mmol/L甲酸铵。