[发明专利]一种同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法

说明书

本发明涉及药残检测领域，具体说是一种同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法，以四大怀药为试验原料，样品粉碎后采用乙腈均质提取后，采用UPLC‑MS/MS进样分析，牛膝、地黄、菊花采用基质匹配标准曲线法定量，山药采用标准曲线法定量；结果19种生长调节剂线性关系良好，检出限为0.05～19.35ng/ml，相关系数r均在0.990以上，在0.01、0.05、0.15mg/kg 3个质量分数水平下，平均回收率为71％～105％，RSD为0.78％～13.4％。同时本方法凭借串联质谱极高的灵敏度及专属性，直接进样测定可满足分析测试要求，无需对样品溶液进行净化，本方法操作简单、准确、快速、灵敏，可用于四大怀药中生长调节剂的残留检测。

技术领域

本发明涉及药残检测领域，具体说是一种同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂残留量的方法。

背景技术

中国药典2020年版一部收载了药材山药，其为薯蓣科植物薯蓣Dioscoreaopposita Thunb.的于燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮和须根，干燥，习称“毛山药”；或除去外皮，趁鲜切厚片，干燥，称为“山药片”；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药”。

中国药典2020年版一部收载了药材地黄，其为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块根。秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”，后者习称“生地黄”。

中国药典2020年版一部收载了药材牛膝，其为苋科植物牛膝chyranthesbidentata Bl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖，除去须根和泥沙，捆成小把，晒至干皱后，将顶端切齐，晒干。

中国药典2020年版一部收载了药材菊花，其为菊科植物菊Chrysanthemummorifolium Ramat.的干燥头状花序。9～11月花盛开时分批采收，阴干或焙干，或熏、蒸后晒干。

四大怀药是指古怀庆府(今河南省焦作辖区温县、沁阳、武陟、孟州)所产的山药、牛膝、地黄、菊花四味中药，是我国传统的著名道地药材，也是河南著名的道地药材。

四大怀药是指古怀庆府(今河南省焦作辖区温县、沁阳、武陟、孟州)所产的山药、牛膝、地黄、菊花四味中药，是我国传统的著名道地药材，也是河南著名的道地药材。经过几千年种植、采收、加工炮制，形成了独特的怀药文化，在保健养生、预防治疗疾病等方面，深受广大人民欢迎。

植物生长调节物质是调控植物种子萌发、生根、生长开花、结实、衰老、脱落、休眠等生长发育的物质，在植物体内含量很少，但却起着很重要的生理作用，植物的一切生命活动者离不开它们的参与。我国习惯上将植物体内自身产生的内源调控物质叫植物激素，将人工外源施用于植物的叫植物生长调节剂。植物生长调节剂(PGRs)可通过影响植物体内的核酸、蛋白质和酶，对植物生长发育、代谢及衰老等多种生理过程进行调控，提高植物的产量和质量。植物生长延缓剂是植物生长调节剂的一类，具有抑制植物茎部近顶端分生组织细胞的分裂、伸长和生长速度等作用，并可被赤霉素逆转，可以调节光合产物向根和根茎部位转移，从而促进作物根部位的生长和增大。在种植的过程中，由于GAP管理的不完善，往往会造成农药、化肥的不合理使用现象。在种植过程中使用生长调节剂可以增加产量、降低生长年限，但由于生长调节剂属于具有激素作用样的合成农药，具有一定毒性，种植中过量使用对人体具有潜在的危害，且可能会对中药材质量、药效产生一定影响。

由于目前中药材中生长调节剂的法定检测方法尚不完善，导致生长调节剂滥用现象日趋增多，给中医药临床用药安全带来了较大隐患。目前标准及文献中关于生长调节剂的测定大多是针对水果、蔬菜的检测，中药材中生长调节剂残留检测研究较少，魏赫、金红宇等建立了党参、白术、白芷、白芍、丹参、麦冬23种植物生长调节剂残留量的测定，目前尚无文献报道针对四大怀药中生长调节剂检测方法；因此，如何克服上述存在的技术问题和缺陷成为重点需要解决的问题。

发明内容