[发明专利]一种聚砜的连续化合成方法及装置在审
申请号: | 202210201221.X | 申请日: | 2022-03-03 |
公开(公告)号: | CN114656638A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 傅滋春;隋东武;姜进科;张鑫;赵洋;杨井涛;王峤;张礼昌;初乃波 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23;B01D3/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化合 成方 装置 | ||
1.一种聚砜的连续化合成方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
S1:将双酚A、4,4-二氯二苯砜、催化剂加入串联的连续搅拌釜系统,搅拌釜数目为n,反应液经过前n-1个反应釜进行预催化、脱水、聚合反应;
S2:反应液在第n个搅拌釜中完成封端,封端完的反应液经浓缩、干燥处理得到聚砜粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述搅拌釜数目n=3-8,优选n=4-6;
和/或,S1所述的n个反应釜搅拌的单位体积功率为0.1~10kw/m3,优选0.6~6kw/m3;
和/或,S1所述反应装置中前n-1个反应釜中两个反应釜顶部气相管线加装精馏塔,两釜蒸出的气体通过反应釜顶部的精馏塔分离后塔顶脱水,并将气体中的溶剂从塔底回流至反应釜;
优选地,所述两个精馏塔的回流比为(1-10):1,优选(3-8):1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S1所述催化剂为亚砜亚胺化合物,优选含烷基或芳基的亚砜亚胺化合物,更优选亚砜亚胺化合物A1,最优选亚砜亚胺化合物A2:
其中,R1和R2独立的为甲基、乙基、丙基、苯基、甲苯基中的一种,
优选地,所述催化剂与双酚A的摩尔比为(1~1.2):1,优选(1.05~1.1):1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述S1中双酚A与4,4-二氯二苯砜的摩尔比为(0.95-1.05):1,优选(0.992-0.998):1;
和/或,S1中所述溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜中的一种或多种,优选N,N-二甲基乙酰胺;
优选地,将双酚A、4,4-二氯二苯砜、催化剂分别配制成溶液。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,S2所述封端剂选自一氯甲烷和/或一氯乙烷,优选一氯甲烷。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,S1和S2所述连续搅拌釜系统的反应釜采用宽叶片弯曲轴流桨,优选三叶片搅拌桨A315和/或四叶片搅拌桨A320。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,S2所述第n个搅拌釜外循环管线上装有静态混合器;
和/或,S2外循环管线作为插入管插到液面下的底部位置;
和/或,S2采用双层搅拌桨,优选下部采用Rushton圆盘涡轮桨,顶部采用A320宽叶片弯曲轴流桨;
优选地,所述顶部桨叶距离液面的高度占整体液位的5%~10%。
8.一种制备聚砜树脂的装置,所述装置为权利要求1-7中任一项方法中采用的装置,其特征在于,所述装置串联的连续搅拌釜系统,搅拌釜数目n=3-8,优选4-6,所述的n个反应釜搅拌的单位体积功率为0.1~10kw/m3,优选0.6~6kw/m3,所述反应装置中前n-1个反应釜中两个反应釜顶部气相加装精馏塔。
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