[发明专利]一种聚砜的连续化合成方法及装置

说明书

本发明提供了一种聚砜的连续化合成方法及装置。所述方法包括如下步骤：将双酚A、4,4‑二氯二苯砜、催化剂加入串联的连续搅拌釜系统，搅拌釜数目为n，反应液经过前n‑1个反应釜进行预催化、脱水、聚合反应；反应液在第n个搅拌釜中完成封端，封端完的反应液经浓缩、干燥处理得到聚砜粉末。本发明同时提供了与上述方法对应的反应装置。本发明实现了聚砜反应的连续化生产，且产品的稳定性和聚砜最终的分子量分布优于间歇反应。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种聚砜的连续化合成方法及装置。

背景技术

聚砜是一种特种工程塑料，由于具有优异的力学性能、介电性能、耐热性、阻燃性、耐蠕变性、化学稳定性、透明性、耐水解性以及食品卫生性，且获得美国食品及药品管理局(FDA)的认证可与食品及饮用水接触，因此在电子电气、汽车、医疗卫生和家用食品等领域内获得了广泛的应用。

目前聚砜合成的主流工艺是一步合成法，即采用双酚A和4,4-二氯二苯砜为原料，在溶剂中溶解并添加成盐剂和脱水剂，在一定条件下通过间歇反应制备不同用途的聚砜树脂，且往往采用添加额外的脱水剂的方式来脱除水分避免水分带来的不利影响，或者采用高压聚合工艺。

在CN109354686A中公开了一种聚砜类树脂的制备方法，该发明主要介绍了以双酚A和4,4-二氯二苯砜摩尔比为1:1的条件下进行聚合反应，提高了聚合反应的速度，缩短了反应时间，同时通过加入封端剂来达到控制聚合反应进度，并实现终止反应的目的。但其使用的仍是一步法的间歇反应工艺，对产能和后处理上有诸多限制。

在CN103613752A中记载了一种聚砜合成的方法，该发明仍然是一步法间歇工艺，其采用氯苯作为脱水剂，令其与水形成共沸，从而在聚合过程中共沸夹带水分，但引入额外的脱水剂也增加了后处理工艺的难度，且不可避免地出现脱水剂脱除不干净影响物料透光性的问题。

CN104530431A则公开了一种低色泽和高透光率的聚砜树脂，其为了避免加入苯、甲苯和二甲苯等脱水剂，采用高压聚合反应合成聚砜树脂，该发明虽强调省去了分水剂，然而并未解释高压法不需要分水的原因，也未说明高压法如何脱水，水分在该体系中仍是一个不利因素。

CN111662453A则提及了一种协同式脱水工艺制备聚砜的方法，通过圆盘涡轮桨配合插入式氮气管道的设备设计来实现快速脱水，使得溶剂与脱水剂的高速界面更新，保证苯类脱水剂可以与水达到共沸要求，及时脱除水分，但是该方法仍然要使用加入脱水剂。

因此，针对上述专利存在的技术问题，急需开发一种新型的聚砜型树脂合成工艺、催化剂及装置，实现聚砜的快速连续化生产的同时能够在不引入脱水剂的情况下及时脱水避免水分对聚合反应带来的不利影响，而且可以进一步简化后处理步骤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多釜串联连续合成聚砜树脂的工艺方法，实现聚砜的快速连续化生产的同时，能够在不引入脱水剂的情况下及时脱水避免水分对聚合反应带来的不利影响，而且可以进一步简化后处理步骤。

为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

一种聚砜的连续化合成方法，所述方法包含以下步骤：

S1：将双酚A、4,4-二氯二苯砜、催化剂加入串联的连续搅拌釜系统，搅拌釜数目为n，反应液经过前n-1个反应釜进行预催化、脱水、聚合反应；

S2：反应液在第n个搅拌釜中完成封端，封端完的反应液经浓缩、干燥处理得到聚砜粉末。

本发明中，S1所述搅拌釜数目n＝3-8，优选n＝4-6。

本发明中，S1所述的n个反应釜搅拌的单位体积功率为0.1～10kw/m³，优选0.6～6kw/m³。