[发明专利]一种阿立哌唑B晶型的结晶方法在审
| 申请号： | 202210241612.4 | 申请日： | 2022-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN114644588A | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 龚俊波;房兰;高振国;黄文锋;金永君;胡佳兴;冉兆晋;高振杰;尹秋响;王静康 | 申请（专利权）人： | 天津大学;浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/227 | 分类号： | C07D215/227 |
| 代理公司： | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人： | 陈雅洁 |
| 地址： | 300000*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿立哌唑 结晶 方法 | ||
1.一种阿立哌唑B晶型的结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括：
将温度为65-110℃的阿立哌唑溶液置于管式结晶器中，5-60℃骤冷降温，得到阿立哌唑B晶型。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述阿立哌唑溶液的制备方法包括：将阿立哌唑置于溶解釜或釜式结晶器中，加入溶剂，并升温至65-110℃溶解。
3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述阿立哌唑溶液的溶剂包括乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正己醇、正戊醇、丁酮、丙酮、乙腈中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述阿立哌唑溶液中，溶质阿立哌唑与溶剂的质量比为1:(3-30)。
5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述管式结晶器的内径1-30mm，长度30-1000cm。
6.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述阿立哌唑溶液通过泵传输到管式结晶器的，优选蠕动泵传输，所述蠕动泵的传输速率为10-50mL/min。
7.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述阿立哌唑溶液的温度为65-75℃，所述骤冷降温的温度为5-40℃；
优选地，所述阿立哌唑溶液的温度为70-90℃，所述骤冷降温的温度为5-50℃；
优选地，所述阿立哌唑溶液的温度为70-110℃，所述骤冷降温的温度为5-60℃。
8.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述骤冷降温是通过将管式结晶器置于水浴池中，通过恒温循环水浴控制温度为5-60℃实现的；
优选地，所述水浴为超声水浴，超声的功率为100-1000W，超声频率为40kHz。
9.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将阿立哌唑置于溶解釜或釜式结晶器中，加入溶剂升温至65-110℃溶解，其次采用泵将阿立哌唑溶液泵入管式结晶器中，并将管式结晶器置于水浴中，恒温控制水浴温度为5-60℃，实现溶液骤冷降温，通过连续进料实现连续制备阿立哌唑B晶型。
10.根据权利要求1-9任一项所述的结晶方法制备得到阿立哌唑B晶型。
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