[发明专利]一种高纯氧化铝粉的制备方法在审
申请号: | 202210255484.9 | 申请日: | 2022-03-15 |
公开(公告)号: | CN114524449A | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 余芳;文崇斌;童培云 | 申请(专利权)人: | 先导薄膜材料(广东)有限公司 |
主分类号: | C01F7/304 | 分类号: | C01F7/304;C01F7/30 |
代理公司: | 清远市清城区诺誉知识产权代理事务所(普通合伙) 44815 | 代理人: | 龚元元 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
(1)异丙醇铝合成:将铝和异丙醇投入反应釜中,添加催化剂无水三氯化铝,搅拌升温至75~85℃回流反应,反应完成后蒸馏去除异丙醇溶剂,然后精馏得到异丙醇铝;
(2)水解:将分散剂聚乙二醇加入到异丙醇/水混合溶剂中,得到溶液A;将异丙醇铝溶解于异丙醇中,得到溶液B;将溶液A滴加到溶液B中,搅拌条件及75~85℃下回流水解反应,反应完成后补加适量水,70~80℃下陈化,得到凝胶状水合氧化铝;
(3)干燥煅烧:将步骤(2)所得凝胶状水合氧化铝洗涤过滤,固相物先在80~100℃温度下干燥,然后在惰性气氛保护下升温至400~500℃保温煅烧,再升温至1100~1200℃保温煅烧,冷却得到高纯氧化铝粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述异丙醇的水含量0.5wt%;所述铝和异丙醇反应的质量比为1:8~12。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂无水三氯化铝的加入量为异丙醇质量的0.3%~1%;所述回流反应的时间为4h~6h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述蒸馏为常压下70~85℃蒸馏回收合成反应中过量的异丙醇溶剂;所述精馏采用填料式精馏塔,填料选用316L材质的θ填料环,精馏时真空度在1.3KPa以下,釜底沸腾温度160~200℃,塔顶出料温度138℃~158℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述分散剂聚乙二醇采用PEG2000;分散剂加入的质量百分含量为0.1%~0.3%。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述异丙醇/水混合溶剂中水的质量百分含量为30%;所述溶液B中异丙醇铝的质量浓度为50%。
7.根据权利要求6所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述异丙醇铝溶解于异丙醇中采用加热至75~85℃加速溶解。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述将溶液A滴加到溶液B中的滴加速度为1~2滴/秒。
9.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述水解反应控制水与异丙醇铝摩尔比为3~5:1,水解反应的时间为3~5h;所述陈化时间为1~3h。
10.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述惰性气氛是指氮气气氛,所述升温的速率为400~500℃/h。
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