[发明专利]一种反式-2.4-壬二烯醛的生产方法

说明书

本发明公开了一种反式‑2.4‑壬二烯醛的生产方法,本发明采用正戊醛与乙醇及乙烯基乙醚为主原料，乙酸作溶剂、氯化钙作吸水剂，在密闭的反应釜中定量反应，经过1.1‑二乙氧基戊烷的合成、1.1.3‑三乙氧基庚烷的合成、1.1.3.5‑四乙氧基壬烷的合成最后水解生成反式‑2.4‑壬二烯醛。经过反复试验、试生产、生产，获得良好的效果；产品收率及品质皆较高，收率最高可以达到30％。本发明操作简单，安全环保，适合大规模工业生产。

技术领域

本发明属于食品添加剂生产技术领域，尤其涉及一种反式-2.4-壬二烯醛的生产方法。

背景技术

反式-2.4-壬二烯醛又名(E,E)-2,4-癸二烯醛，微黄色液体，呈强烈的花果和油脂香气，有鸡汤香味。沸点97℃ (1333Pa)。溶于乙醇和大多数非挥发性油，不溶于水。主要用于配制主要用以配制肉类和家禽型香精。

目前对反式-2.4-壬二烯醛的合成研究报道比较少，本发明合成方法为：由正戊醛在常压下与乙醇在催化条件下反应，形成1.1-二乙氧基戊烷，1.1-二乙氧基戊烷与乙烯基乙醚在低温、催化条件下合成1.1.3-三乙氧基庚烷，1.1.3-三乙氧基庚烷与乙烯基乙醚在低温、催化条件下合成1.1.3.5-四乙氧基壬烷，而后1.1.3.5-四乙氧基壬烷在醋酸作溶剂的条件下回流水解，得反式-2.4-壬二烯醛，然后脱溶、减压精馏得精品，收率36％ 。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反式-2.4-壬二烯醛的生产方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

1、一种反式-2.4-壬二烯醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、1.1-二乙氧基戊烷的合成：首先向反应釜中加入正戊醛、氯化钙和催化剂，高位槽抽入乙醇，反应釜通冷降温至5℃~10℃，滴加乙醇， 20小时滴加完成，滴毕保温30分钟，取样分析正戊醛＜1%停止反应，转抽滤，用抽滤棒抽出上层清液，直接去精馏，精馏釜底温约60℃~85℃精馏，得1.1-二乙氧基戊烷，含量＞98%。

步骤2、1.1.3-三乙氧基庚烷的合成：向反应釜中抽入得到的1.1-二乙氧基戊烷，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，12小时滴加完毕，滴毕控温-10℃~5℃反应约30分钟检测，控制1.1-二乙氧基戊烷≤5%为宜；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格。

步骤3、1.1.3.5-四乙氧基壬烷的合成：向反应釜中抽入1.1.3-三乙氧基庚烷，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，约15小时滴加完毕，滴毕控温-10℃~5℃反应30分钟检测，控制1.1.3-三乙氧基庚烷≤5%为宜；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格。

步骤4、反式-2.4-壬二烯醛的合成：向反应釜中抽入水，加入氢氧化钠，加入催化剂和对苯二酚，开始搅拌反应30分钟，温度会升高至60℃~80℃，将高位槽中的乙酸滴入反应釜滴加30分钟，加毕乙酸，搅拌30分钟；开蒸汽加热至100℃，开始滴加1.1.3.5-四乙氧基壬烷，回流滴加，2小时滴毕；加热回流反应4小时，改回流为蒸馏，温度保持在90℃~100℃，脱低沸物乙醇，当出馏较慢时，收集低沸物为乙酸、乙醇水溶液，收集、精馏、除水、乙酸重复使用，温度逐渐升高到100℃~115℃脱低沸物醋酸，当总脱低沸物时间为6小时时取样分析，1.1.3.5-四乙氧基壬烷峰1%反应结束，若超标延长反应时间；降温约40℃~50℃，加水水洗，搅拌20分钟，静置30分钟，分去下层水相，有机相在上层，上层有机相为粗品，下层水洗萃取，水相用甲基叔丁醚萃取二遍，充分静置分层，水相在下层，有机相在上层；合并有机相，粗品去精制含量＞93%为产品。