[发明专利]一种奈玛特韦晶型及其制备方法在审
申请号: | 202210295937.0 | 申请日: | 2022-03-24 |
公开(公告)号: | CN114591394A | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 王胜;王继平;吕志波;高长彬;刘彬彬;谭光明;陈立伟 | 申请(专利权)人: | 山东诚创蓝海医药科技有限公司 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062;C07K1/30 |
代理公司: | 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人: | 于晓丽 |
地址: | 250101 山东省济南市高*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奈玛特韦晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种奈玛特韦晶型,其特征在于,在使用Cu-Kα辐射的情况下,X射线粉末衍射图样在2θ值为7.71±0.2°、9.86 ±0.2°、11.98±0.2°、12.80±0.2°、15.75±0.2°、17.42±0.2°、17.93±0.2°、18.41±0.2°、19.95±0.2°、20.61±0.2°、21.08±0.2°、22.31±0.2°处包含峰。
2.根据权利要求1所述的奈玛特韦晶型,其特征在于,其具有如图1所示的X射线粉末衍射图样。
3.根据权利要求1所述的奈玛特韦晶型,其特征在于,其差式扫描量热分析曲线在190~193℃出现第一吸热峰,第一吸热峰的峰值出现在193~195℃,以及在299~301℃出现第二吸热峰,第二吸热峰的峰值出现在325~335℃;
优选的,其差式扫描量热分析曲线在191~192℃出现第一吸热峰,第一吸热峰的峰值出现在194~195℃,以及在299~301℃出现第二吸热峰,第二吸热峰的峰值出现在330.5~331.3℃;
优选的,其差式扫描量热分析曲线在191.5℃出现第一吸热峰,第一吸热峰的峰值出现在194.7℃,以及在300℃出现第二吸热峰,第二吸热峰的峰值出现在330.8℃。
4.根据权利要求3所述的奈玛特韦晶型,其特征在于,其差式扫描量热分析曲线如图2所示。
5.根据权利要求1所述的奈玛特韦晶型,其特征在于,其热重分析曲线在308℃开始分解,350℃分解完全。
6.根据权利要求5所述的奈玛特韦晶型,其特征在于,其热重分析曲线如图3所示。
7.根据权利要求1所述的奈玛特韦晶型,其特征在于,通过毛细管法测量的熔点的范围是188-192℃。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的奈玛特韦晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将奈玛特韦粗品加入水中,加热搅拌,过滤,减压干燥;
(2)将减压干燥后的产品加入水中,加热搅拌,过滤,减压干燥,即得产品;
优选的,步骤(1)中,所述奈玛特韦粗品与水的体积比为1:(5~10);
步骤(2)中,所述减压干燥后的产品与水的体积比为1:(5~10);
步骤(1)和步骤(2)中的加热搅拌温度均为90~95℃,加热搅拌时间12~24h,减压干燥时间24~36h。
9.一种如权利要求1-7任一项所述的奈玛特韦晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将奈玛特韦粗品溶解于甲醇中,再滴入水中,析晶,过滤,减压干燥;
(2)将减压干燥后的产品加入水中加热搅拌,过滤,减压干燥,即得产品;
优选的,步骤(1)中,所述奈玛特韦粗品与甲醇的体积比为1:(1~2),所述奈玛特韦粗品与水的体积比为1:(10~20),溶解的温度为20~25℃,析晶温度为10~15℃,析晶时间为6~8h;
步骤(2)中,所述减压干燥后的干燥品与水的体积比为1:(5~10),搅拌加热温度为90~95℃,搅拌加热时间为12~24h,减压干燥时间为24~36h。
10.根据权利要求1-7任一项所述的奈玛特韦晶型的制备方法,其特征在于,将奈玛特韦粗品溶解于丙酮中,再滴入水中,析晶,过滤,减压干燥,即得产品;
优选的,所述奈玛特韦粗品与丙酮的体积比为1:(2~3),溶解温度为45~50℃,所述奈玛特韦粗品与水的体积比为1:(10~20),析晶温度为0~5℃,析晶时间为8~12h,减压干燥时间为24~36h。
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