[发明专利]铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体及其制备与在中子/γ射线双探测中的应用在审
申请号: | 202210309840.0 | 申请日: | 2022-03-28 |
公开(公告)号: | CN114775053A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 李静;贾鑫辉;王彪 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C30B11/00;C30B28/06;G01T1/36;G01T3/06 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李健康 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铈锂双掺 氯化铯 闪烁 晶体 及其 制备 中子 射线 探测 中的 应用 | ||
1.一种铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体,其特征在于:所述闪烁晶体是以设定比例的非等价单元取代晶体中的ZrCl6八面体形成的Cs2Zrx/(Ce6Li)1-xCl6体系;该闪烁晶体的化学分子式为Cs2Zrx/(Ce6Li)1-xCl6,其中0<x<1,晶体属立方晶系,空间群,晶胞参数熔点在820℃附近;所述闪烁晶体中,6Li具有中子探测能力,Ce具有γ射线探测能力,光致发光光谱中430nm处为Ce3+的发光,506nm处为自陷激子发光。
2.根据权利要求1所述的铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体,其特征在于:所述闪烁晶体的化学分子式Cs2Zrx/(Ce6Li)1-xCl6中,x=0.6~0.9。
3.根据权利要求2所述的铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体,其特征在于:所述闪烁晶体的化学分子式Cs2Zrx/(Ce6Li)1-xCl6中,x=0.8;即Cs2Zr0.8/(Ce6Li)0.2Cl6。
4.权利要求1、2或3所述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的方法,步骤是:
(1)原料预处理:
在充满惰性气体的手套箱中,根据化学分子式Cs2Zrx/(Ce6Li)1-xCl6,按照其化学计量比分别称取纯度大于99.99%的CsCl、ZrCl4、CeCl3、LiCl,研磨和混合均匀后装入石英坩埚中,在180℃下抽真空至真空度小于6×10-3Pa,使用氢火焰装置密封石英坩埚,得到真空封装的原料;
(2)多晶料合成:
将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以60-120℃/h的速率升温至830-950℃,维持20-25小时,再以30-60℃/h的速率降温至500-650℃,维持5-6小时;如此操作重复3±1次,最后以10-25℃/h的速率降至25±2℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料;
(3)多晶料熔化:
将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至800-950℃使多晶料熔化;
(4)布里奇曼法晶体生长:
待多晶料在800-950℃充分熔化后,设置下降速率为0.3-0.6mm/h,进行晶体生长,并通过晶体长度和下降速率计算生长时间;
(5)降温阶段:
当晶体生长完成后,以5-20℃/h的速率降至25±2℃,即得到铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体。
5.根据权利要求4所述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的方法,其特征在于:步骤(2)所述将步骤(1)封装的原料置于电阻炉中,以80℃/h的速率升温至850℃,维持20小时,再以40℃/h的速率降温至550℃,维持5小时;如此操作重复3次,最后以15℃/h的速率降至25℃,得到铈锂双掺氯化铯锆多晶料。
6.根据权利要求4所述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的方法,其特征在于:步骤(3)所述将步骤(2)合成的铈锂双掺氯化铯锆多晶料放入布里奇曼炉内,升温至850℃使多晶料熔化。
7.根据权利要求4所述铈锂双掺氯化铯锆闪烁晶体的方法,其特征在于:步骤(4)所述设置下降速率为0.4mm/h。
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