[发明专利]一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺

权利要求书

1.一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：

S1、以环十二酮和丙烯醇为原料，在过氧化二叔丁基醚的催化下反应，得到中间体2-(3-羟丙基)-环十二酮；

S2、中间体2-(3-羟丙基)-环十二酮在催化剂的催化下，得到产物13-氧杂二环[10.4.0]十六-1(12)-烯；

其中，所述步骤S1和所述步骤S2之间还进行了步骤Sa分离提纯，所述步骤Sa包括以下工艺步骤：

Sa1、降温析晶，在步骤S1的反应体系中加入甲醇，随后将体系的温度降至5-15℃，搅拌析晶；

Sa2、滴水沉淀，在步骤Sa1的体系中滴加蒸馏水，滴加完成后保温搅拌使环十二酮沉淀析出；

Sa3、分离，将体系固液分离，其中，固体环十二酮分离并进行洗涤，即得到回用环十二酮，液体为中间体母液；

Sa4、浓缩，取中间体母液减压脱溶，得到中间体粗品。

2.根据权利要求1所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1包括以下工艺步骤：将环十二酮加热至熔融，随后将体系升温至145-150℃，滴加丙烯醇和过氧化二叔丁醚的混合物，滴加过程中伴随低沸物产出，滴加完毕后保温反应，随后将体系降温，无低沸物产出，得到中间体2-(3-羟丙基)-环十二酮。

3.根据权利要求2所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中，环十二酮和丙烯醇的摩尔比为1：(0.18-0.33)；和，所述环十二酮和过氧化二叔丁醚的摩尔比为1：(0.01-0.1)。

4.根据权利要求1所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤Sa1中添加的甲醇与所述步骤S1中添加的环十二酮质量比为(1.4-1.6)：1；和，所述步骤Sa1中添加的甲醇与所述步骤Sa2中滴加的蒸馏水的质量比为(4-6)：2。

5.根据权利要求1所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤Sa2中，蒸馏水的滴加时间大于等于60min。

6.根据权利要求1所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤Sa3中，洗涤分离得到的固体环十二酮时，洗涤温度为5-15℃；和，所述步骤Sa3中，洗涤分离得到的固体环十二酮时，洗涤剂为甲醇和蒸馏水按照质量比(4-6)：2的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2包括以下工艺步骤：

S21、混料，将步骤Sa4中得到的中间体粗品放入反应容器，随后加入溶剂进行溶解，随后将催化剂加入，得到混合体系；

S22、反应，将混合体系升温并回流反应，加分水器分水，反应至中间体含量＜0.5wt％，得到反应体系；

S23、分离，将反应体系降温并在反应体系中加入蒸馏水，搅拌均匀后静置分层，取上层有机相，加热脱去溶剂，并进行精馏分离，得到产物13-氧杂二环[10.4.0]十六-1(12)-烯。

8.根据权利要求7所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤S21中，溶剂为甲苯或石油醚中的至少一种；和，所述步骤S21中，溶剂与中间体粗品的质量比为(1.5-3)：1。

9.根据权利要求7所述的一种环十二烯并-二氢吡喃的生产工艺，其特征在于：所述步骤S21中，催化剂为对甲苯磺酸-吡啶盐；和，所述步骤S21中，催化剂的添加量为所述中间体粗品质量的0.01-1％。