[发明专利]一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法与应用

说明书

本申请涉及呫吨酮分析方法的技术领域，具体公开了一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法与应用。该HPLC分析方法包括以下步骤：配置样品溶液、设置参数、HPLC检测；所述HPLC检测所用色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；所述呫吨酮相关物质为1‑氰基‑6‑甲基磺酰基‑7‑硝基‑9H‑呫吨‑9‑酮；以及上述呫吨酮相关物质的HPLC分析方法在农药原药检测方面的应用。本申请提供的呫吨酮相关物质的HPLC分析方法能够快速、准确的分析测定1‑氰基‑6‑甲基磺酰基‑7‑硝基‑9H‑呫吨‑9‑酮，具有操作简单、灵敏度高、准确性强等优点。

技术领域

本申请涉及呫吨酮分析方法的技术领域，具体涉及一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法与应用。

背景技术

甲基磺草酮又称米斯通，是HPPD(4一羟苯基丙酮酸双氧化酶)的有效抑制剂，它能够使植物组织黄化、产生枯斑，进而促使植物死亡，常作为农药原药用于玉米除草剂中。当利用甲基磺草酮作为除草剂进行玉米地除草时，其对环境无危害、除草药效强、且不会对玉米植株造成不良影响，是一种使用性能优异的玉米地除草剂。

研究发现，甲基磺草酮在生产的过程中会产生一种杂质，名为1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫吨-9-酮，该物质属于呫吨酮类物质，经分析该物质有毒。根据欧盟标准的要求，在利用甲基磺草酮作为农药原药时，上述杂质在原药中的占比应该尽量最小化，否则会对环境及人体造成严重危害。近年来，我国也开始重视农药原药中的杂质成分，在农药原药的登记中，要求登记企业必须提供0.1％以上的杂质情况，包括杂质名称、含量、结构及必要的定性谱图等。因此，对1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫吨-9-酮进行快速、准确的定性分析是必不可少的检测环节。

发明内容

为了快速、准确地定性分离测定1-氰基-6-(甲基磺酰基)-7-硝基-9H-呫吨-9-酮，并获得优异的检测谱图，本申请提供一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法与应用。

第一方面，本申请提供一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法，采用如下的技术方案：

一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法，包括以下步骤：配置样品溶液、设置参数、HPLC检测；所述HPLC检测所用色谱柱为十八烷基键合硅胶填料的色谱柱；

所述呫吨酮相关物质为1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫吨-9-酮，其结构如下：

本申请提供了一种呫吨酮相关物质的HPLC分析方法，该方法采用的是十八烷基键合硅胶填料的色谱柱，通过配置样品溶液、设置参数、HPLC检测等步骤实现1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫吨-9-酮快速、准确的分析测定。

优选的，所述HPLC检测采用流动相梯度洗脱方法对所述样品溶液进行分离；所述流动相梯度洗脱方法为：0min时，流动相A为40％，流动相B为60％；0-10min，流动相A线性增加至40％-100％，流动相B线性减少至60％-0％；10-16min，流动相A为100％，流动相B为0％；流动相A和流动相B均以体积百分比计。

本申请中，采用流动相梯度洗脱方法分析测定1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫吨-9-酮，通过在一定时间内，改变流动相的极性，将1-氰基-6-甲基磺酰基-7-硝基-9H-呫吨-9-酮从色谱柱上洗脱下来，并通过紫外光谱获得检测谱图。上述梯度洗脱的方法具有分离时间短、检测灵敏度高、获得的谱图峰形好、峰高适宜、出峰位置居中等优点。

优选的，所述流动相A为有机相；所述流动相B为缓冲溶液。

进一步的，所述流动相B可以为醋酸钠溶液、磷酸二氢钾溶液。

优选的，所述流动相A为乙腈；所述流动相B为醋酸钠溶液。