[发明专利]纤维素混合醚气固法生产工艺

说明书

本发明涉及纤维素混合醚气固法生产工艺，包括以下步骤：粉碎：将棉浆粕或木浆浆粕进行粉碎；碱化醚化：将粉状纤维素、碱液、氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚加入反应釜中，匀速升温至40‑70℃，进行碱化醚化反应；中和：反应结束后，对反未反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚进行分离、回收，将剩余物料加入盐酸进行中和；精制：中和后，在物料中加水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。本发明在反应釜中增加了辅助搅拌装置，提高搅拌效率，进而提高纤维素碱化醚化的效率。通过分离装置对为参与反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚进行分离回收以及重复利用。

技术领域

本发明属于纤维素混合醚生产技术领域，具体涉及为纤维素混合醚气固法生产工艺。

背景技术

纤维素混合醚是指纤维素醚分子链上有两种不同性质取代基的醚。由于综合了两种不同纤维素醚的性质，其能更全面、更完善地发挥纤维素醚的性能，其溶解性、分散性、透明性、抗酶性、耐盐性等较单一醚好，广泛应用于许多工业领域和日常生活之中。

纤维素混合醚的生产技术主要有气固法和固液法(溶剂法)两种。气固法工艺是在醚化时将作为醚化剂的环氧乙烷、氯甲烷以及一定量的二甲醚高压成液态后注入到反应釜内部，直接与碱纤维素反应。

现有的气固法工艺中，氯甲烷、环氧乙烷、二甲醚消耗大，有些未参与反应的也被排空后其他形式浪费点，并不能得到充分的利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种纤维素混合醚气固法生产工艺，本发明在反应釜中增加了辅助搅拌装置，提高搅拌效率，进而提高纤维素碱化醚化的效率。通过分离装置对为参与反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚进行分离回收以及重复利用。

本发明解决现有技术存在的问题所采用的技术方案是：

纤维素混合醚气固法生产工艺，包括以下步骤：

A、粉碎：将棉浆粕或木浆浆粕进行粉碎，得到粒径为200-230μm、松密度为180-200g/L的粉状纤维素；

B、碱化醚化：将粉状纤维素、碱液加入反应釜中，然后对反应釜内部注入高压氮气进行升压，压力升至2.3MPa，再加入高压液态的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚，匀速升温至40-70℃，进行碱化醚化反应；

C、中和：反应结束后，对反应釜进行泄压，将未反应的氯甲烷、环氧乙烷和二甲醚气化排入到分离装置中进行分离、回收；将剩余物料排出反应釜，然后加入盐酸进行中和，使物料的pH值维持在6-8之间；

D、精制：中和后，在物料中加水进行洗涤，再通过连续洗涤离心过滤机进行过滤、淋洗、蒸汽压滤，最后粉碎烘干，得到成品纤维素混合醚。

优选的，步骤B中所述的反应釜包括上端敞口的反应釜罐体以及反应釜罐体上方罩设的反应釜上盖和搅拌桨。

反应釜罐体底部设有出料口，出料口处设有阀门。

反应釜上盖顶部贯通连接有第一进料管、第二进料管、升压管以及泄压管。

第一进料管上设有截止阀。

第二进料管分别通过阀门与氯甲烷供给管路、环氧乙烷供给管路以及二甲醚供给管路连接。

升压管与氮气供给管路连接。

泄压管与分离装置贯通连接。

搅拌桨包括桨轴，桨轴同轴设置于反应釜罐体内部，桨轴上固定有桨叶，桨轴上端穿设至反应釜上盖外部并固定有第一锥形齿轮。

反应釜上盖上固定有第一电机，第一电机带动第一追星齿轮旋转。